WSx/γ-Al2O3加氢脱氮催化剂上的活性氢脱附

以程序升温硫化（ＴＰＳ）和硫化态催化剂的原位ＴＰＤ技术表征了γ－Ａｌ２Ｏ３载体上分别以１２－钨硅酸（ＳｉＷ１２）和偏钨酸铵为前身物所得两系列催化剂的硫行为和表面活性氢活性脱附特性，结果表明：以ＳｉＷ１２为前身物时，由于钨物种以单一的八面体配位形态存在，相应催化剂的硫化温度明显降低，深度硫化温度范围显著变窄，同时，当催化剂中钨含量较小时，相应硫化态催化剂上活性氢的脱附量与以偏钨酸铵为前身物的催化剂相     

纤维素与废轮胎微波共热解规律及产物特性

采用热重分析仪(TG)、微波共热解实验装置、红外分析仪(FTIR)以及气质联用仪(GC-MS)考察了纤维素与废轮胎微波共热解过程变化规律及产物生成特性.研究表明,不同共混比例[有效氢碳比(H/Ceff)为0.2,0.4,0.6]下热失重残炭率均低于理论值,微波共热解产物热解油产率相比理论值分别提高了4.7%,6.4%和6.0%,说明纤维素与废轮胎共热解过程存在协同效应,有利于液体产物热解油的生成.废轮胎微波热解油中检测到了79.5%的多环芳烃(PAHs),由于纤维素的加入氧自由基的作用使得热解油中PAHs完全消失,转化为高附加值的含氧有机物,热解油品质得到提高.     

稀土水杨酸酯配合物水解法制备Er:YAG粉体及其发光性能

稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)荧光透明陶瓷的制备首先需要合成微纳米尺度的易于在较低温度下形成纯YAG相的粉体。为此,本研究提出了一种新方法来合成铒(Er)掺杂YAG微纳米粉体。该方法是在乙醇溶剂中将铒钇铝的混合硝酸盐与水杨酸甲酯钠反应,形成可溶性的铒钇铝水杨酸甲酯配合物和难溶的硝酸钠。滤去固体硝酸钠后蒸出乙醇,得到混合配合物前驱体。将该前驱体与适量水混合水解,分离出游离的水杨酸甲酯后获得含稀土和铝的溶胶,再经干燥得凝胶,最后经煅烧获得Er:YAG粉体。合成粉体的XRD和SEM结果表明可以在较低的温度下(1000℃)得到纯YAG相产物,颗粒大小为纳米级。该粉体在980 nm泵浦光激发下,呈现出红光、绿光两个发射带,具有典型的上转换发光特征,并且当铒掺杂量为0.08时,绿光的发光强度最强。     

拓扑立体化学的分子设计与实验合成

本文综述了1982年以来拓扑立体化学研究的主要结果。阐述了 Mbius 梯级结构的拓扑特性,总结了合成拓扑立体异构体的 Mbius 带法及其梯级分裂的实验事实及拓扑思想。     

Ni-MoOx催化剂上的庚烷异构化

在常压固定床流动体系中研究了Ni-MoOx催化剂对正庚烷异构化反应的催化性能.将质量分数为2%～5%的Ni掺杂于MoO3中可有效地缩短催化剂的还原活化时间,并较大幅度地提高催化剂的比活性.Ni-MoOx催化剂上的正庚烷异构化的反应活化能为35.3kJ/mol,显著低于MoOx催化剂上的活化能(49.3kJ/mol),仅为双功能分子筛催化剂的1/3～1/4.     

13-甲氧基-6-羟基钩勿烷-5,8,11,13-四烯-7-酮的首次全合成

以α-环柠檬醛(2)为A环合成子,以间甲氧基苄基氯(3)为C环合成子,经缩合及分子内环化反应得关键中间体6.经1H NMR测试发现化合物6为全顺式结构.化合物6经氧化得双羰基化合物7.将7用t-BuOK/t-BuOH处理后得到烯醇式结构的化合物8.最后将异丙基通过Fride1-Crafts反应一步引入得到目标产物1.     

固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮

建立了固相萃取-高效液相色谱检测饲料中新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）和柚皮苷二氢查耳酮（Naringin DC）的方法。采用纯甲醇溶液进行超声辅助萃取样品，经HLB固相萃取柱净化后在XB-C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱上分离，用甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明，新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮在0.2~49.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均>0.999，定量限分别为0.02和0.01 mg/kg。日内和日间精密度分别为0.7%~4.1%和0.9%~6.0%。方法的加标回收率为86.2%~105.0%，相对标准偏差（RSDs）为1.0%~6.3%（n=3）。该方法能有效降低饲料基体成分的干扰，灵敏度高，重现性好，适用于饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮的定量检测。     

用交叉束激光诱导荧光技术研究氟原子与碘化物的反应

在570-620 nm波长范围内用交叉束激光诱导荧光技术研究了F原子与C_2H_5I, C_2F_5I和C_3H_5I的反应, 获得了反应产物IF的振功和转功激发谱; 测得了反应产物IF在v=3, 4和5能级中的初生相对振动布居密度, 和部分的相对细致振动速率常数, 转动温度和振功能级中转动能量的平均部分数; 并对反应机制进行了讨论。     

极性有机物在零价态过渡金属表面的配位化学反应

咪唑、腈、酯类等极性有机物吸附在铜、铂、银、汞等过渡金属表面时,氮原子或氧原子上的孤对电子插入金属原子的外层价轨道,在表面生成零价态金属原子的配合物。由于电子的迁移,使金属原子及有机物中相应的化学键同时被活化。这一现象被作者称为"表面吸附层的配位双活化效应"。在有氧存在时,零价态金属原子极易与上述有机物发生化学反应,导致了N-H键、C≡N键或C-O键的破裂,生成超薄化学吸附层覆盖在金属表面。     

PEO-LiClO4-ZSM5复合聚合物电解质

偏光显微镜研究结果表明ZSM5对聚氧化乙烯(PEO)球晶的成核阶段和生长阶段均有较大影响: 一部分ZSM5能够成为PEO结晶的晶核, 导致PEO球晶数目大幅度增加; ZSM5还可以通过Lewis酸-碱作用抑制PEO链段的运动, 从而减小PEO球晶的生长速度. PEO球晶数目的增多、尺寸的减小以及结晶的不完善均有利于使复合聚合物电解质中包含有更多的连续无定形相PEO, 这对Li+的传输是非常重要的. 适量的ZSM5可以使PEO-LiClO4体系的室温离子电导率提高两个数量级以上.