微乳液体系中溶剂热合成Co纳米纤维

纳米材料的小尺寸及大的表面积使其在光学、电学、磁学以及化学性质上与体相材料具有显著的差异 ,从而在催化、电子、光学、磁性存储和超导等多方面具有很大的应用前景 [1] .目前 ,已经开发出许多制备纳米颗粒的技术 ,如溅射法、共沉淀法、溶胶 -凝胶法、水热法和微乳液法等 .其中利用微乳液等两亲分子有序组合体进行化学反应制备纳米材料是近十几年发展起来的新方法 ,该方法由于具有实验装置简单、易于操作和粒度可控等优点而引起人们的重视 [2 ] .微乳液是一种高度分散的间隔化液体 ,水 (或油 )相在表面活性剂 (助表面活性剂 )的作用下以…     

稀土水杨酸酯配合物水解法制备Er:YAG粉体及其发光性能

稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)荧光透明陶瓷的制备首先需要合成微纳米尺度的易于在较低温度下形成纯YAG相的粉体。为此,本研究提出了一种新方法来合成铒(Er)掺杂YAG微纳米粉体。该方法是在乙醇溶剂中将铒钇铝的混合硝酸盐与水杨酸甲酯钠反应,形成可溶性的铒钇铝水杨酸甲酯配合物和难溶的硝酸钠。滤去固体硝酸钠后蒸出乙醇,得到混合配合物前驱体。将该前驱体与适量水混合水解,分离出游离的水杨酸甲酯后获得含稀土和铝的溶胶,再经干燥得凝胶,最后经煅烧获得Er:YAG粉体。合成粉体的XRD和SEM结果表明可以在较低的温度下(1000℃)得到纯YAG相产物,颗粒大小为纳米级。该粉体在980 nm泵浦光激发下,呈现出红光、绿光两个发射带,具有典型的上转换发光特征,并且当铒掺杂量为0.08时,绿光的发光强度最强。     

高效液相色谱法测定卷烟爆珠中的甲醛与乙醛

基于自主设计的一种新型的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取管,建立了高效液相色谱(HPLC)测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的分析方法。爆珠用乙腈水溶液萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼衍生化后,衍生物直接用HPLC法测定。结果表明:采用改进的样品萃取管可大大简化前处理步骤,甲醛和乙醛分别在8~1 500μg/L与10~1 650μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.999,检出限分别为2.5、2.8μg/L,定量下限分别为8.0、9.5μg/L;在2.0、5.0、10.0μg/g 3个加标水平下的平均回收率为96.9%~101.1%,日内精密度和日间精密度均小于4%。该方法具有较好的重复性,适用于卷烟爆珠中甲醛和乙醛的测定。     

拓扑立体化学的分子设计与实验合成

本文综述了1982年以来拓扑立体化学研究的主要结果。阐述了 Mbius 梯级结构的拓扑特性,总结了合成拓扑立体异构体的 Mbius 带法及其梯级分裂的实验事实及拓扑思想。     

13-甲氧基-6-羟基钩勿烷-5,8,11,13-四烯-7-酮的首次全合成

以α-环柠檬醛(2)为A环合成子,以间甲氧基苄基氯(3)为C环合成子,经缩合及分子内环化反应得关键中间体6.经1H NMR测试发现化合物6为全顺式结构.化合物6经氧化得双羰基化合物7.将7用t-BuOK/t-BuOH处理后得到烯醇式结构的化合物8.最后将异丙基通过Fride1-Crafts反应一步引入得到目标产物1.     

固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮

建立了固相萃取-高效液相色谱检测饲料中新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）和柚皮苷二氢查耳酮（Naringin DC）的方法。采用纯甲醇溶液进行超声辅助萃取样品，经HLB固相萃取柱净化后在XB-C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱上分离，用甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明，新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮在0.2~49.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均>0.999，定量限分别为0.02和0.01 mg/kg。日内和日间精密度分别为0.7%~4.1%和0.9%~6.0%。方法的加标回收率为86.2%~105.0%，相对标准偏差（RSDs）为1.0%~6.3%（n=3）。该方法能有效降低饲料基体成分的干扰，灵敏度高，重现性好，适用于饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮的定量检测。     

锂离子电池正极界面修饰用电解液添加剂

提高电压是提高锂离子电池比能量的重要途径之一。例如,LiNi_0.5Mn_1.5O₄(4.7 V)、LiNiPO₄(5.1 V)和富锂锰基等电极材料在较高的充电截止电压下表现出较高的能量密度和较低的成本,具有很好的应用前景。另外,提高LiCoO₂和三元电池体系的充电截止电压是提升电池能量密度的简单有效措施。但是,当电池充电截止电压提高时,不仅会造成电解液在正极/电解液界面的氧化分解,还会加速正极中金属阳离子在电解液中的溶解,造成电池循环性能和安全性下降。采用不同的正极界面修饰用电解液添加剂,既可以有效钝化正极/电解液界面,抑制电解液的分解,还可以有效抑制正极结构的破坏。本文从添加剂的分子结构出发,介绍了磺酸酯、硼酸酯、磷酸酯、氟代碳酸酯、腈类、酸酐和锂盐等添加剂在正极界面的相关研究成果,并对不同添加剂的作用机理进行了详细的解释和归纳;另外,介绍了添加剂的联用技术在不同电池体系中的最新研究成果;最后,对新型正极界面修饰用电解液添加剂的开发进行了展望。     

用交叉束激光诱导荧光技术研究氟原子与碘化物的反应

在570-620 nm波长范围内用交叉束激光诱导荧光技术研究了F原子与C_2H_5I, C_2F_5I和C_3H_5I的反应, 获得了反应产物IF的振功和转功激发谱; 测得了反应产物IF在v=3, 4和5能级中的初生相对振动布居密度, 和部分的相对细致振动速率常数, 转动温度和振功能级中转动能量的平均部分数; 并对反应机制进行了讨论。     

极性有机物在零价态过渡金属表面的配位化学反应

咪唑、腈、酯类等极性有机物吸附在铜、铂、银、汞等过渡金属表面时,氮原子或氧原子上的孤对电子插入金属原子的外层价轨道,在表面生成零价态金属原子的配合物。由于电子的迁移,使金属原子及有机物中相应的化学键同时被活化。这一现象被作者称为"表面吸附层的配位双活化效应"。在有氧存在时,零价态金属原子极易与上述有机物发生化学反应,导致了N-H键、C≡N键或C-O键的破裂,生成超薄化学吸附层覆盖在金属表面。     

PEO-LiClO4-ZSM5复合聚合物电解质

偏光显微镜研究结果表明ZSM5对聚氧化乙烯(PEO)球晶的成核阶段和生长阶段均有较大影响: 一部分ZSM5能够成为PEO结晶的晶核, 导致PEO球晶数目大幅度增加; ZSM5还可以通过Lewis酸-碱作用抑制PEO链段的运动, 从而减小PEO球晶的生长速度. PEO球晶数目的增多、尺寸的减小以及结晶的不完善均有利于使复合聚合物电解质中包含有更多的连续无定形相PEO, 这对Li+的传输是非常重要的. 适量的ZSM5可以使PEO-LiClO4体系的室温离子电导率提高两个数量级以上.