DNA/聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)修饰电极的制备及其用于亚硝酸根的电化学行为及测定研究

采用恒电流和电沉积两步法制备了脱氧核糖核酸-聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)(DNA-PEDOT)复合膜修饰玻碳电极。用电化学阻抗法(EIS)和循环伏安法(CV)表征了不同修饰电极的修饰可行性和表面的电子传递能力。结果表明,DNA可以牢固地结合在PEDOT膜上,并能改善PEDOT膜的性质。研究了NO2-在DNA-PEDOT修饰电极上的电化学行为,提出了一种新的检测NO2-的电化学方法。在0.1 mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,NO2-在DNA-PEDOT修饰电极上于0.88 V左右出现1个较好的氧化峰,考察了该氧化峰的性质及其影响因素。示差脉冲伏安法(DPV)的结果表明,NO2-的DPV氧化峰电流与其浓度在0.3~1.0、1.0~20、20~100μmol/L 3个范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为60 nmol/L,并考察了可能存在的干扰物质对测定的影响。结果显示,该复合膜修饰电极对NO2-的检测具有良好的稳定性和选择性。将其用于实际样品的检测,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀污泥浸出液中的重金属

采用硫酸-硝酸溶液浸提电镀污泥中的重金属,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、铬、铅、镉、钡元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.01 mg/L,加标回收率为93.5%～106.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。     

新型三齿多吡啶钴(II)、钌(II)配合物的合成、表征及其与DNA的作用研究

合成了两种新型三齿多吡啶钴(II)和钌(II)的混配配合物[Co(TolylTPy)(H₂Bzimpy)]Cl₂ [TolylTPy＝4'-对甲基苯 基-2,2':6',2'-三联吡啶, H₂Bzimpy＝2,6-二(苯并咪唑-2)吡啶] (A)和Ru(TolylTPy)(Bzimpy) (B). 用元素分析, IR, ¹H NMR等对它们进行了表征, 测定了配合物B的晶体结构, 用电子吸收光谱、荧光光谱等研究了配合物与小牛胸腺DNA(CTDNA)的相互作用及其对pBR322 DNA的断裂作用. 结果表明, 配合物A和B与CTDNA的作用属静电结合, 凝胶电泳实验说明配合物A在310 nm光辐射15 min, 可使超螺旋pBR322 DNA断裂为开环缺口型和线型DNA.     

多联吡啶螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)

以三联吡啶衍生物６，６”－二甲基－４＇－苯基－２，２＇：６＇，２”－三联吡啶（ＴＰＹ）作柱前显色剂，于ＡｃｃＱ－Ｔａｇ柱上，用内含２．０×１０～（－６）ｍｏｌ／Ｌ ＴＰＹ和０．６ ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液（ｐＨ＝３．５）的甲醇－水溶液（５５：４５，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于３１０ｎｍ处进行检测，开发了一种 ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、汞（Ⅱ）的方法。该方法简便快速，灵敏度高，对于铜、钴、汞的检测限分别是０．００２０、０．００５５和０．００４０ｍｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

钙钛矿型氧化物Ln0.5Sr0.5CoO3的制备与电输运性能

采用固相反应法合成钙钛矿氧化物材料Ln0.5Sr0.5CoO3（h=La，Pr，Nd，Sm，Eu）的超细粉体，研究了不同稀土元素掺杂时的晶体结构和电输运性能，分析了该钙钛矿体系结构的形成过程。实验表明，当烧结温度达到1200℃时，通过固相反应法可以形成稳定的单一的钙钛矿相。样品电导率在700℃附近出现最大值，低温段的导电行为符合小极化子导电机制，La0.5Sr0.5CoO3材料的电导率在中温范围内最大，适合作为中温固体燃料电池的阴极材料。     

氮掺杂PtCo/C合金催化剂的研究

通过调节氮原子在商业化PtCo/C中的含量来调整催化剂的活性和稳定性,最终使催化剂的质量比活性(MA)提升为改性前的2倍,半波电势由0.90 V增加到0.93 V,并且在0.6～1.0 V之间进行5000次循环之后,半波电势下降幅度由原来的66 mV降低到26 mV,表现出优异的氧还原反应活性和出色的循环稳定性.活性的提升主要归因于氮与铂的结合降低了对含氧中间体的吸附结合能,提高了氧还原反应(ORR)过程中羟基的脱附速率.耐久性的提高表明Pt—N键的存在使催化剂不容易在循环过程中溶解,有助于合金催化剂在碳载体上的稳定.     

Broadband microwave frequency doubler based on left-handed nonlinear transmission lines

A bandwidth microwave second harmonic generator is successfully designed using composite right/left-handed nonlinear transmission lines(CRLH NLTLs) in a GaAs monolithic microwave integrated circuit(MMIC) technology. The structure parameters of CRLH NLTLs, e.g. host transmission line, rectangular spiral inductor, and nonlinear capacitor,have a great impact on the second harmonic performance enhancement in terms of second harmonic frequency, output power, and conversion efficiency. It has been experimentally demonstrated that the second harmonic frequency is determined by the anomalous dispersion of CRLH NLTLs and can be significantly improved by effectively adjusting these structure parameters. A good agreement between the measured and simulated second harmonic performances of Ka-band CRLH NLTLs frequency multipliers is successfully achieved, which further validates the design approach of frequency multipliers on CRLH NLTLs and indicates the potentials of CRLH NLTLs in terms of the generation of microwave and millimeter-wave signal source.     

原子吸收和原子发射光谱法测定工业废水中总铬方法比对

为了探讨原子吸收光谱法和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬分析方法的异同,本文分别采用两种方法对工业废水中的总铬进行对比分析,对样品前处理方法、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行比较,并对两种方法的测定结果进行t检验。结果表明,两种方法具有良好的一致性。相对来说,原子发射光谱法各方面指标要优于原子吸收光谱法。     

三联吡啶RP-HPLC法测定锌、铜、钴和镍

6,6”-二甲基-4’-苯基-2,2’：6’,2-三联吡啶（TPY）作为一种新型配体,用于光度法单独测定金属离子的研究工作已有报道。但由于该试剂与过渡金属离子形成螯合物的吸收峰与显色剂的吸收峰相近,测定时相互干扰,致使光度分析方法的选择性不理想。     

Abnormal variation of magnetic properties with Ce content in(PrNdCe)_2Fe_(14)B sintered magnets prepared by dual alloy method

Resource-saving(PrNdCe)_2Fe_(14)B sintered magnets with nominal composition(PrNd)_(15-x)Ce_xFe_(77)B_8(x=0–10)were prepared using a dual alloy method by mixing(PrNd)_5Ce_(10)Fe_(77)B_8 with(PrNd)_(15)Fe_(77)B_8 powders. For Ce atomic percent of 1% and 2%, coercivity decreases dramatically. With further increase of Ce atomic percent, the coercivity increases, peaks at 6.38 kOe in(PrNd)_(11)Ce_4Fe_(77)B_8, and then declines gradually. The abnormal dependence of coercivity is likely related to the inhomogeneity of rare earth chemical composition in the intergranular phase, where Pr Nd concentration is strongly dependent on the additive amount of(PrNd)_5Ce_(10)Fe_(77)B_8 powders. In addition, for Ce atomic percent of 8%,7%, and 6% the coercivity is higher than that of magnets prepared by the conventional method, which shows the advantage of the dual alloy method in preparing high abundant rare earth magnets.