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制备了铁氮杂环配合物[Fe(H2L)2]·(CH3COO)2·(OH)·H2O(H2L=2,6-二(5-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶),通过元素分析、X射线粉末衍射和X射线单晶结构分析等技术手段表征了它的结构。 将其用于液相环己烷的催化氧化,系统研究了H2O2用量、HNO3用量、水量、反应时间和温度等对中间活性物种环己基过氧化氢(C6H11OOH) 的生成和分解的影响,探讨了反应机理。 结果表明,H2O2是氧化环己烷为C6H11OOH的主要氧化剂;硝酸对此过程没有氧化作用,但能大幅度提高C6H11OOH分解成环己醇(酮)的分解速率。 H2O会抑制中间物种C6H11OOH的生成和分解,而降低催化剂的比活性。 在不同反应阶段,C6H11OOH和环己醇(酮)的生成速率不同。 升温能促进C6H11OOH的分解速率,而有利于环己醇(酮)的生成。 相似文献
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在无水乙醇体系中设计合成了2种配合物:[Cu(L1)Cl2]·0.5C2H5OH(1)和Co(L1)Cl2(2)(L1=1,4-双(吡唑甲基)苯)。通过元素分析、红外光谱、热重、X-射线粉末和X-射线单晶衍射方法对其结构进行了表征,分析了其光谱及结构特征。结构分析表明,配合物1中金属配位数为5,形成四角锥构型,配合物2的中心金属配位数为4,形成了扭曲四面体构型,配体1,4-双(吡唑甲基)苯采取二齿桥联配位模式。通过仿生催化溴化动力学研究,发现上述配合物均表现出潜在的催化溴化活性。 相似文献
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含柠檬酸配体的钼硫簇合物的合成与晶体结构的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了含有Mo—S簇阴离子 [Mo2 O2 ( μ S) 2 (C6H5O7) (C6H4 O7) ]5-柠檬酸簇合物 ,并通过元素分析、红外光谱、紫外 可见光谱和X射线光电子能谱对配合物进行了表征 ,用X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明 ,该簇合物属于单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =2 3 766( 5)nm ,b =1 3 2 74 ( 3 )nm ,c =2 2 4 71 ( 5)nm ,α=γ =90°,β=1 1 8 2 1°,V =6 2 4 7( 2 )nm3 ,Z =8,一致性因子R =0 0 83 1 ,R2 ,w=0 1 536.该簇合物阴离子中每一个Mo原子都采取扭曲的八面体结构 ,柠檬酸通过羟基、α 羧基、一个 β 羧基与Mo配位 .晶体结构表明在一个结晶学上不对称的结构单元内有两个结晶学上独立的分子 . 相似文献
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含有氨基酸基Schiff碱配体的锌、镍配合物的合成、结构及热分解动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了2种含有水杨醛氨基乙酸类(Schiff碱)配体的配合物: (C9H7NO3)Zn(C3H4N2)2(1)和(C9H7NO3)Ni(C3H4N2)2(C4H5N2O)•CH3OH•0.5H2O(2), 其中配合物(1)能够在激发波长为260 nm的条件下发出很强的蓝光. 相似文献
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以非离子型表面活性剂Brij-35为稳定剂,以水为溶剂,在常温、常压条件下利用抗坏血酸还原K2PtCl4制备了Pt纳米催化剂,采用透射电子显微镜、能量弥散X射线谱、X射线粉末衍射、热重及循环伏安扫描对催化剂进行了表征.结果表明,所制Pt纳米催化剂为尺寸均一的球形分枝结构,平均粒径为36.9nm,其中每一个Pt分枝的直径为2~4nm,长度为4~6nm.为去除表面活性剂Brij-35和副产物,开发了一种简单的多次水洗法以纯化所制Pt纳米催化剂.表征结果证明,该法可有效去除表面活性剂和副产物,所得催化剂纯度与商业Pt黑(99.9%)相当,且电化学活性比表面积更高,在氧还原反应和甲醇氧化反应中表现出更高的电催化活性. 相似文献
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在有机溶剂中,我们设计合成了4种配合物:[Cu2Cl4pz*2](1),[Cu2Cl4(L2)2](2),[CuCl(L2)2H2O]Cl.H2O(3),[Ag(L3)2]NO3(4)(pz*=3,5-二甲基吡唑;L2=二吡唑甲烷;L3=4-碘-3,5-二甲基吡唑)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X-ray粉末和X-ray单晶衍射方法对其结构进行了表征,分析了其光谱及结构特征。结构分析表明,吡唑烷均采取二齿配位模式,配合物1、3和4中金属的配位数分别为五、六和二;配合物2中则存在2种不同配位模式的中心铜离子。并用Gaussian03量子化学程序包,采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法,研究了3个铜配合物的稳定性和电荷分布。 相似文献
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采用水热方法,合成出一种新颖的刚柔混合多羧酸稀土配位聚合物[Gd(bta)0.5(ad)0.5(H2O)]n(H2ad=己二酸,H4bta=1,2,4,5-均苯四甲酸),并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对标题配合物进行了表征。标题配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.77765(18)nm,b=0.72405(17)nm,c=1.7351(4)nm,β=91.649(3)°,V=0.9766(4)nm3,Dc=2.533 g·cm-3,Z=4。结构分析表明:标题配合物结构中含有沿[100]方向的无限一维Tb-O-Tb聚合链。此Tb-O-Tb聚合链通过桥连配体1,2,4,5-均苯四甲酸与己二酸连接,最终形成复杂的三维开放网络结构。此外,我们还对标题化合物的热稳定性做了研究。 相似文献