薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相的制备及应用

合成了苯基异氰酸酯衍生化的β－环糊精键合固定相,并用红外光谱、元素及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反正色谱。用此衍生化的β－环糊精键全相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷－异丙醇－１％乙酸三乙胺和乙腈－甲醇－１％乙酸三乙胺展开剂系统,６种手性药物查到完全分离,△Ｒｆ为０．０４～０．５５。苯基异氰酸酯衍生化的β－环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

蛇鞭的化学成分研究Ⅱ.以色质联用技术鉴定黑眉锦蛇蛇鞭的油状物和脂肪酸组成

通过溶剂萃取和柱色谱分离，从黑眉锦蛇蛇鞭中分离得到５个油状物及混合脂肪酸样品。用气相色谱－质谱－计算机联用技术鉴定了油状物中的５，８，１１，１４－花生四烯酸乙酯、９－十八碳烯－１－醇、４－丙基－苯酚、Ｎ－苯基－２－萘胺、３－烯基－２－己酮等１８种化学成分。并鉴定了２３种脂肪酸，其中饱和脂肪酸１０种，不饱和脂肪酸１２种，芳香酸１种；发现存在着多种自然界少见的奇数碳脂肪酸和支链酸。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征双二氮杂萘酮化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MAIDI-TOF MS)，以2，5-二羟基苯甲酸(DHB)为基体对10种合成的新型双二氮杂萘酮化合物进行了质谱分析，得到了较强的样品准分子离子信号；对校正标样进行了筛选并讨论了标样对测定准确度的影响；研究了样品与金属离子形成加成物的性质。     

氟乙酸五氟苄基酯的制备与结构鉴定

用相转移催化法制备氟乙酸根阴离子的衍生物--氟乙酸五氟苄基酯(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl monofluoroacetate,PFB-MFA),产物为淡黄色液体,纯度达99%,沸点为222.0～223.5℃,高分辨质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱数据表明产物的化学结构与目标化合物PFB-MFA相符.