N-(2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成

在室温条件下,氨基酸甲酯和2-三氯乙酰基吡咯经酰基化反应,以80.3%～95.6%的产率合成了系列N-(2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯,通过1H NMR,IR,MS和元素分析对其结构进行了表征.     

薄层色谱法拆分手性药物对映体

用性能稳定的薄层色谱用β-环糊精(β-CD)、硅胶手性固定相拆分手性药物对映体.在适当比例的乙腈-1%乙酸三乙胺(TEAA)、己烷-异丙醇、乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺、甲醇-1%TEAA及乙腈-1%TEAA-三乙胺溶剂系统中展开,8种临床常用的手性药物对映体得到有效分离,对映异构体之间的相对比移值α为1.53～4.89.     

相转移催化合成β-酞酰亚胺基丙腈

用固-液相转移催化法，以酞酰亚胺和丙烯腈为原料，无水K2CO3为催化剂，经Michael反应合成了β-酞酰亚胺基丙腈，并研究了不同条件下的反应结果。实验表明，利用Michael反应在温和条件下可获得较高产率的产物，克服了以往用季铵碱作催化剂或用DMF作溶剂的缺点。     

鱼心中新的4—羟基—2—羟甲基—2—十七烷基—1,5—戊内酯的研究

从鳙鱼（Ａｒｉｓｔｉｃｈｔｈｙｓｎｏｂｉｌｉｓ）的心脏肌肉中分离得到一种带长链的六环内酯化合物，熔点６２．３～６２．８℃，由１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ等波谱数据推导其化学结构为４羟基２羟甲基２十七烷基１，５戊内酯，文献检索表明为新化合物。     

基质辅助光解吸电离飞行时间质谱测定双二氮杂萘酮苯醚芳香聚合物

基质辅助光解吸电离飞行时间质谱测定双二氮杂萘酮苯醚芳香聚合物;MALDI-TOF MS     

以2-氨基-5-硝基噻唑为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱的有效基质分析DNA及蛋白质样品

采用碱性新基质2-氨基-5-硝基噻唑对DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱分析.结果表明,2-氨基-5-硝基噻唑能有效地解吸电离DNA和蛋白质样品.采用正离子检测模式,分析分子量小于5000的pd(T)₁₀,pd(C)₁₀,pd(A)₈,pd(G)₁₀和pd(5′ATCGATCGAT3′)DNA样品时,分辨率均可达到1万以上;与分析DNA样品的常用基质相比,2-氨基-5-硝基噻唑解吸/电离样品分子所需要的激光强度小,易于获得信噪比和分辨率高及重复性好的谱图;分析蛋白质胰岛素、细胞色素C及牛血清白蛋白样品能达到与α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)和3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂酸(SA)相同的效果.采用负离子检测模式则能以较高的信噪比获得分子量达到7000的DNA的分子离子峰信号.此外,以2-氨基-5-硝基噻唑为基质的基质辅助激光解吸/电离(MALDI)测定还表现出一定的耐盐能力.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠

以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯(APFA)化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法。样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水(体积比4∶1)萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析。色谱条件为:Hypersil ODS柱,乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,紫外检测波长为254 nm。α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10-5~1×10-2mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%~93%,检出限为6.0μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定。     

MALDI-TOFMS测定高聚合度葡聚糖及不同基体在测定中的作用比较

应用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)直接对未经分级的高聚合度(n>100)葡聚糖样品进行了测定,检测到的葡聚糖最大分子量达18000以上.对2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、1-羟基异喹啉(1-HIQ)及3,4-二羟基肉桂酸(咖啡酸,CA)3种一元基体以及DHB与1-HIQ,DHB与CA两种二元基体在测定中的作用进行了比较.结果表明,DHB基体测定的质量范围较大;DHB+1-HIQ和DHB+CA二元混合基体对样品的解吸电离效果及谱图重现性好;DHB+1-HIQ基体获得的谱图分辨率高.     

蛇鞭的化学成分研究Ⅱ.以色质联用技术鉴定黑眉锦蛇蛇鞭的油状物和脂肪酸组成

通过溶剂萃取和柱色谱分离，从黑眉锦蛇蛇鞭中分离得到５个油状物及混合脂肪酸样品。用气相色谱－质谱－计算机联用技术鉴定了油状物中的５，８，１１，１４－花生四烯酸乙酯、９－十八碳烯－１－醇、４－丙基－苯酚、Ｎ－苯基－２－萘胺、３－烯基－２－己酮等１８种化学成分。并鉴定了２３种脂肪酸，其中饱和脂肪酸１０种，不饱和脂肪酸１２种，芳香酸１种；发现存在着多种自然界少见的奇数碳脂肪酸和支链酸。     

基体辅助激光解吸/电离质谱测定小相对分子质量物质的方法进展

MALD I-MS分析具有高灵敏度、高分辨率、高质量准确度、制样快速、操作简单及高通量等优点,具有使各种不同类型物质离子化的能力。目前已广泛应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、刑侦、药物、生命科学等领域中。MALD I-MS最早主要用于分析各种生物大分子及聚合物。近年