八足状PbS树枝晶的水热合成及演变

以Pb(NO3)2和KSCN为原料,水为溶剂,采用水热法制备出了三维的八足状PbS树枝晶.XRD测试表明粉体为面心立方结构,结晶性好;SEM照片显示粉体为八足状的三维超结构,每足的平均长度5 μm,由边长600～800 nm的片状纳米块自组装而成.结合PbS晶体的结构模型和样品SEM照片的跟踪观察,分析了八足状PbS树枝晶的生长演变过程,为超结构微晶的生长机理研究提供有益参考.     

超声化学合成多角星形氧化锌

室温下将乙酸锌和三乙胺的水溶液超声辐照30 min,制得三维的多角星形半导体ZnO微晶。粉体用XRD、FESEM、TEM和EDS进行了表征。结果表明：粉体ZnO为六方纤锌矿相结构的多角星形微晶,星形结构由纳米锥组装而成,纳米锥由微小的纳米粒子构筑而成。改变超声时间和三乙胺浓度的对比实验跟踪了晶体的生长过程,分析了可能的反应机理。粉体室温下的PL表明在387nm处有一弱的紫外发射峰,在561 nm处出现强且宽的黄色发光带,黄光是与间隙氧(填隙氧)有关的深能级缺陷发光引起的。     

微波回流合成哑铃状氧化锌微晶

以乙酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶液,微波回流10min,成功制备出结晶性好的半导体哑铃状ZnO.用X-射线衍射分析、能量色散X射线分析和场发射扫描电子显微镜对粉体进行了表征.结果表明,ZnO呈哑铃状,单分散、粒径分布均匀,沿c轴择优取向对称生长,平均直径300nm,长度达微米级.并对哑铃状ZnO的生长过程进行了简单分析.     

低温水热前驱物技术制备单晶PbS纳米片

以层状的铅(Ⅱ)-硫脲配合物为前驱体，在130 ℃反应12 h水热分解得到高产量的半导体单晶PbS二维纳米片，产品用XRD、TEM、SEM、ED、XPS进行了表征，单晶PbS纳米片的二维尺寸为0.6～3 μm，厚度为2～4 nm，沿着ab平面生长。紫外吸收光谱和光致发光光谱表明二维PbS纳米片的量子尺寸效应非常显著。对可能的生长机理进行了探讨。     

咔唑双乙酰化衍生物的合成及其电子光谱

以咔唑为原料,通过SN1亲核取代和Friedel-Crafts亲电取代反应合成了咔唑双乙酰化衍生物——3,6-二乙酰基-N-乙基咔唑和3,6-二乙酰基-N-丁基咔唑,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,并讨论了它们的电子吸收光谱。     

3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)-9-乙基咔唑的合成、光谱性质与量子化学研究

咔唑分子经SN1烷基化、Friedle-crafts双乙酰化和Claisen缩合3步反应,合成了一种新颖的双β-二酮化合物9-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑,对其结构进行了元素分析、IR、1H NMR和MS表征.研究了中间体和目标化合物的吸收光谱性质,采用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*水平上对目标化合物基态结构进行优化,运用含时密度泛函理论在相同水平上计算了吸收光谱数据,从微观上分析了化合物的电子跃迁行为.     

室温超声合成哑铃状纳米氧化锌

以乙酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶体,采用超声直接沉淀法,于室温下超声30 min,成功制备出结晶性好的哑铃状纳米氧化锌(1),其结构和形貌经X-射线衍射、能量色散X-射线分析及场发射扫描电子显微镜表征.结果表明,1结晶性好,平均直径250 nm,长度达微米级,沿着c轴对称取向生长.对生长过程进行了分析.     

溶剂热合成三维蔷薇花状SnS2微晶

在乙二醇溶剂热条件下,采用SnCl4·H2O和硫代氨基脲为原料,成功制备出了三维蔷薇花状的SnS2微晶.产品用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(RS)和紫外一可见吸收光谱(UV-Vis)对样品进行了表征.结果表明SnS2蔷薇花是由纳米级厚度的片状"花瓣"相互连接、交叠、缠绕自组装生长而成.并对蔷薇花状SnS2三维结构的生长机理进行了简单探讨.     

9-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑的晶体结构及其光致发光性

用扩散法制备了一种双β-二酮化合物——9-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑(1)的单晶。经X-射线单晶衍射仪测定1的晶体结构属于正交晶系,P2121空间群,非反演中心结构。晶胞参数为:a=29.58(4),b=7.708(10),c=12.151(6),α=β=γ=90°,V=2771(6)3,Z=4,R1=0.0802,Rw=0.1556。研究了1的光致发光性质。     

N-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑的合成

从咔唑的分子设计出发,合成了未见文献报道的双β-二酮——N-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑(3),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。研究了3的电子吸收光谱。