无机—有机辐射接枝共聚物的表征

本文以X-线衍射、裂解色谱、GPC以及XPS等手段,着重研究了用预辐照法合成的氧化镁、二氧化硅、Y型分子筛等无机化合物与甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈等烯类单体的辐射接枝共聚物。     

气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分

采用顶空固相微萃取富集蓝藻水华水中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用进行定性分析,对色谱峰峰面积进行归一化,计算出各成分相对百分含量,比较了不同萃取涂层、萃取温度及采样时间对分析结果的影响.确定了固相微萃取的最佳条件:CAR/PDMS涂层,萃取温度45℃,采样时间25 min.鉴定出丁酸、异戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、邻甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-柠檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、异戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82种化学成分.采用质谱检测器与嗅探分析器并联方式,有效鉴别得到引起人体嗅觉反感的蓝藻水华主要异味物质18种,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-柠檬醛为蓝藻水华暴发后增加最明显的恶臭物质.     

含膨润土的部分水解交联聚丙烯酰胺高吸水性树脂的研究

<正> 高吸水性树脂是近年来迅速发展起来的一类新型功能高分子材料,其应用十分广泛,但该类材料尚需急待解决三大问题,即降低成本,提高吸水后凝胶强度,提高凝胶耐盐性,后者已有文献报道,而前两个问题还没有得以解决.作者于1978年曾用丙烯酰胺(AM)和甲叉基双丙烯酰胺碱水溶液共聚交联,水解、造粒、烘干、粉碎,研制出吸水膨胀     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。     

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50~2400,10~500,10~500和10~500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%~101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1~30 μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。     

丹酚酸B的热稳定性及其热分解动力学研究

用TG-DTG 方法研究了丹参的有效成分丹酚酸B 的热降解过程. 热重分析结果表明该物质的失重过程分两步进行. 笫一步为脱去吸附水, 其温度范围为305～373 K, 第二步为丹酚酸B 分子骨架大规模降解, 其温度范围在413～864 K. 用Friedman 和Ozawa-Flynn-Wall 两种方法分别计算出该药物降解过程中的三个阶段的活化能, 采用多步线性回归方法, 并参考常用的15 种热解机理函数, 确定了丹酚酸B 热降解过程最佳动力学模型为Fn-F2-F1.     

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基于介质阻挡放电等离子体体积力气动激励机理,数值研究了两种等离子体流动控制方案对螺旋桨桨径根部处于负攻角工况下叶素气动性能的改善效果.结果显示,激励器布置在下翼面时等离子体体积力大于其布置在叶素前后缘时的情况;激励器布置在下翼面时,可抑制流动分离,使得螺旋桨桨根部位叶素产生更大的负拉力,但会减小螺旋桨的扭矩;激励器布置在前后缘时,会使螺旋桨根部叶素拉力增大,提高螺旋桨总拉力,但不能抑制流动分离,所以会增大螺旋桨的扭矩.     

气相色谱法测定化妆品用原料及润肤油中角鲨烷

建立气相色谱法测定化妆品用原料及润肤油中的角鲨烷含量的方法。将化妆品用角鲨烷原料用正己烷溶解;将0.3 g含角鲨烷的润肤油加入皂化液,于75℃振荡水浴下皂化40 min后用正己烷萃取。设置分流比为10∶1,220℃升温至280℃区间升温速率设为5℃/min,然后用外标法分别对样品中的角鲨烷含量进行分析。角鲨烷质量浓度在10～500μg/mL范围内标准曲线线性方程为y=1.933 1x-3.691 4,r=0.999 9,方法检出限为1.7 mg/kg,定量限为5.1 mg/kg。化妆品用原料和润肤油中角鲨烷的加标回收率分别为96.1%～107.2%、92.2%～96.8%,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=6)。     

多次激光冲击导致的Ti17合金层裂

为研究激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂特性和层裂阈值,对样品（厚5 mm）表面进行单点连续1~8次激光冲击,激光工艺参数为：频率1 Hz,脉宽15 ns,激光能量30 J,方形光斑4 mm×4 mm。采用白光干涉仪、超声波无损检测技术和扫描电镜,分析和检测中厚样品冲击区域的表面形貌、内部损伤以及层裂形貌。实验结果表明,连续从4次到5次激光冲击中厚样品的表面凹坑深度增加值最大为64.5%。连续5次激光冲击为中厚样品层裂阈值,层裂面积随冲击次数增加而增加。连续5~8次激光冲击中厚样品层裂厚度的实验值为280~310 μm。层裂机理为韧性微孔洞的形核、增长和汇合,形成晶界失效和晶内失效。研究结果可为激光冲击强化整体叶盘改性提供工艺参考。

     

液相色谱法体外筛选减肥药物中的对氨基脲敏感的胺氧化酶抑制剂

低毒性对氨基脲敏感的胺氧化酶(SSAO)抑制剂研究是生物学领域的热点,减肥药的主要药理作用为抑制食欲、影响营养物吸收或增加能量消耗,但迄今为止,研究均没有涉及到减肥药是否可以抑制SSAO活性。本文采用液相色谱法体外筛选了11种减肥药物,发现咖啡因、盐酸氟西汀和盐酸芬氟拉明具有一定抑制效果,其中咖啡因的抑制效果最明显,有望作为一种新的SSAO抑制剂应用到相关科研和疾病治疗中。