流动注射化学发光分析法测定芸香苷

基于芸香苷对鲁米诺－过氧化氢－铬化学发光体系的抑制作用，首次建立了芸香苷的化学发光抑制分析法。发光信号的降低值ΔＩ与芸香苷的质量浓度在２．０×１０－８～１．０×１０－５ｇ／ｍＬ的范围内呈线性关系，检出限为７．０×１０－９ｇ／ｍＬ（ｎ＝１１）。该法可用于中药槐花中芸香苷的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定异α-酸与四氢异α-酸

1引言啤酒花深加工产品异α-酸与四氢异α-酸近年来已被全国各大啤酒厂广泛使用，但并无统一检测手段。文献报道的方法用乙腈和水作为流动相，单独测定四氢异α-酸。乙腈价格较高，用此方法进行产品质量控制成本高，本法采用甲醇代替乙腈，大大降低成本。分离效果好，并可同时测定异α-酸与四氢异α-酸。2实验部分2．1仪器与试剂P200Ⅱ型高压恒流泵，UV200Ⅱ型紫外可变波长检测器（大连伊力特科学仪器有限公司）。HepersilBDSC185μm柱（150×4.6mmi．d．）。甲醇，85％磷酸，四丁基羟胺10％水溶液，均为分析纯。水为双蒸水。2．2色谱条…     

丁基罗丹明 B-铋钼杂多酸光度法测定铋

在硫酸介质及吐温存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铋钼杂多酸形成离子缔合物，缔合物的最大吸收波长位于６０６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．７＊１０＾６Ｌ．同，铋质量浓度在０－０．２４μｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律。缔合物至少稳定２４ｈ，其摩尔比为ｎ（Ｂｉ）：ｎ（Ｍｏ）：ｎ（ＢＲＢ）＝１：１２：４。考察了２０余种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于矿样，合金中铋的测定。     

Doping effects on structural and magnetic evolutions of orthoferrite SmFe（1-x） Alx O3

The structural and magnetic properties of SmFeO3 with B site substitution of non-magnetic atom A1 are investigated. The x-ray diffraction patterns show that SmFe（1-x）AlxO3 remains an orthorhombic structure within the whole doping range, and the unit-cell volume decreases monotonically with the increase of doped A1 concentration. Besides, the octa- hedral tilting distortions of FeO6 are found to be alleviated while the tolerance factor increases. However, the relationship between the lattice parameters and Al concentration is observed to deviate from Vegard＇s rule, and this may be caused by magnetostriction effects. For the doping content values in a range 0 〈 x 〈 0.6, the ferromagnetism, antiferromagnetism, and paramagnetism are observed to occur continuously. Moreover, the magnetization and the spin reorientation temperature （Tk） decrease monotonically as Al content value increases. With the doping content values being x = 0.8 and 1.0, these compounds only show paramagnetic behavior.     

Aliquat336络合萃取NdFeB盐酸浸出液中铁、钴的研究

NdFeB废料湿法回收技术中常采用中和除铁后萃取分离的方式进行酸浸液中有价元素的有效回收,传统方式工艺过程中不可避免的存在有价元素损失、二次废水污染的问题。基于绿色环保理念,优化现有工艺流程,探索一种离子液体萃取分离Fe/Co的方法,使Fe,Co元素能够较好分离,实现NdFeB废料的绿色回收。基于未经稀释的离子液体Aliquat336在高氯酸度条件下萃取Fe,Co不萃取稀土的特点,通过NH₄~+,Cl~-含量的调节,可实现Fe萃取的同时Co仍位于水相中,最终达到Fe,Co,稀土的分离。Fe在萃取过程中与Aliquat336的结合能力更强,因此较短的反应时间即可达到萃取平衡,这也是Fe能够优先萃取的重要原因之一。经实验得Fe与Aliquat336的萃取机制为离子络合,络合比为1∶1,相关FTIR(傅里叶红外光谱仪)表征显示Co与Aliquat336的萃取机制与Fe相同。由于Aliquat336萃取Co时可能是以较为复杂的钴铵氯络离子的形式进行的,因此在优先萃取Fe后需补充一定量的NH₄~+,Cl~-才能实现Co的萃取。经相关实验得：在实际NdF...     

基于精氨酸酶切的蛋白质C端肽段富集方法的优化及评估北大核心CSCD

基于聚合物的蛋白质C端反向富集策略是用于研究蛋白质C端最为广泛的策略之一。目前,基于胰蛋白酶(trypsin)切割精氨酸残基C端(ArgC型酶切)的蛋白C端组学方法对蛋白质C端的鉴定深度仍有待提高。为解决这一问题,该研究对此方法进行了优化和评估:建立了基于“V型”过滤装置的“一锅法”富集流程,避免了副反应的干扰,缩短了样本的制备时间;优化了蛋白水平乙酰化反应条件,最大限度地降低了丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸残基上的副反应,提高了肽段鉴定的可信性;优化了基于固相萃取枪头膜片过滤柱(StageTip柱)的样品分离过程,使C端肽段的鉴定深度增加至原来的4倍。通过以上优化,按照肽段水平错误发现率(FDR)<0.01、离子分数(ion score)≥20,且C端带有乙醇胺修饰的数据筛选标准,从人HEK 293T细胞中共鉴定出696个蛋白质C端。若仅要求肽段水平FDR<0.01,鉴定数目进一步增加到933个,这是基于聚合物富集策略的蛋白质C端组学方法所得的最大数据集之一。探索了胰蛋白酶镜像酶(LysargiNase)切割精氨酸残基N端(ArgN型酶切)与不同肽段N端衍生化修饰组合对蛋白质C端鉴定数目和种类的影响,“LysargiNase酶切+肽段N端乙酰化”新策略在原有“胰蛋白酶酶切+肽段N端二甲基化”策略的基础上将鉴定蛋白质C端的种类提升了47%。综上,该研究通过对基于Arg型酶切的蛋白C端组学方法的优化,提升了C端肽段的鉴定深度,扩大了C端肽段鉴定的覆盖范围。该方法将有望成为系统性表征蛋白质C端的有力工具。