超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态

建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律.样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30 min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0 μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0 μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994).3个添加水平(1.0, 10和100 μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%.田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4 μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8 μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84 d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45 d.     

SAPO-5 分子筛的制备及其催化合成对氨基苯酚

 采用水热法在常规无氟和含氟体系中制备了磷酸硅铝 (SAPO-5) 分子筛, 并运用 X 射线衍射、扫描电镜、固体核磁共振、红外光谱和氨程序升温脱附等方法对样品进行了表征, 考察了初始凝胶硅含量及 HF 的加入对分子筛结构、硅插入方式、酸性及其在硝基苯加氢合成对氨基苯酚 (PAP) 反应过程中催化苯基羟胺重排反应活性的影响. 结果表明, 含 HF 体系中合成的分子筛中 Si 的取代以 SM3 机理为主, 产生了较多的 Si(4Si) 纯硅区, 导致分子筛表面酸量降低, 酸强度增加. HF 的存在提高了 SAPO-5 分子筛晶化的完整度, 抑制了高硅含量条件下凝胶态 SiO2 的产生, 促进了 Si 在分子筛结构中的插入. 在硝基苯加氢合成 PAP 反应过程中, 含氟体系中合成的分子筛催化重排反应性能明显高于无氟体系合成的分子筛样品, PAP 最高收率达 53.2%.     

介孔碳担载的 Co-Mo 和 Ni-Mo 加氢脱硫催化剂

 自制介孔碳 (CMC) 具有比传统活性碳 (AC) 更大的比表面积、孔径和孔体积, 以其为载体, 在浸渍液中加入螯合剂, 采用等量浸渍法制备了 Co-Mo/CMC 和 Ni-Mo/CMC 催化剂, 分别用于模型汽油和柴油加氢脱硫反应. 结果表明, Co-Mo/CMC 和 Ni-Mo/CMC 催化剂具有比 Co-Mo/AC 催化剂更好的织构性质和加氢脱硫活性. 在模型汽油的加氢脱硫反应中, Co-Mo/CMC 催化剂活性比工业催化剂 Co-Mo/Al2O3 高得多; 而在模型柴油的加氢脱硫反应中, Ni-Mo/CMC 催化剂活性也比工业催化剂 FH-98 高得多.     

钒氧阴离子团簇与小分子碳氢化合物反应的实验和理论研究(英文)

为了在分子层次上揭示相关催化反应的机理,人们对过渡金属氧化物团簇与碳氢化合物分子反应进行了大量研究.相比于过渡金属氧化物团簇阳离子,阴离子对一些碳氢化合物的活性弱得多,因此研究还很少.在本工作中,我们通过激光溅射产生钒氧团簇阴离子VxOy-,产生的团簇在接近热碰撞条件下与烷烃(C2H6和C4H10)以及烯烃(C2H4和C3H6)在一个快速流动反应管中进行反应,飞行时间质谱用来检测反应前后的团簇分布.在VxOy-与烷烃的反应中,生成了产物V2O6H-和V4O11H-;在与烯烃的反应中,产生了相应的吸附产物V4O11X-(X=C2H4或C3H6).密度泛函理论计算表明:V2O6-和V4O1-1可以活化烷烃(C2H6和C4H10)的C-H键,也可以与烯烃(C2H4和C3H6)发生3+2环化加成反应形成一个五元环结构(-V-O-C-C-O-),C-H键活化与环加成反应都需经历可以克服的反应能垒.理论计算与实验观测结果相符合.V2O6-和V4O1-1团簇都具有氧原子自由基(O·或O-)的成键特征,活性O-物种也经常出现在钒氧催化剂表面,因而本研究在分子水平上,揭示了表面活性氧物种与碳氢化合物反应的机理.     

SiO2纳米颗粒对R6G-乙醇溶液荧光光谱影响

在3×10-4M和1×10-4M浓度的R6G-乙醇溶液中分别掺杂了8个不同浓度的SiO2纳米颗粒(107～1012个/mL).研究了SiO2纳米颗粒(100 nm)对若丹明6G(R6G)荧光光谱的影响,结果表明:n1～n4(1012～1010个/mL)浓度掺杂的SiO2纳米颗粒在549 nm处的有很好的荧光增强作用,对...     

野黄芩素的制备、纯化与结构表征

提出一种简便的由灯盏花植物制备野黄芩素的方法.首先从灯盏花植物中提取灯盏花乙素,再通过水解制得野黄芩素粗品,经硅胶柱层析纯化,得高纯度野黄芩素.所得野黄芩素经高效液相色谱法测定,纯度达98％,其结构为IR、UV、MS、13C NMR和1H NMR所确证.     

紫外-可见分光光度法在植物多糖含量测定中的应用

紫外-可见分光光度法(UV-Vis)是目前国内比较常见的一种光谱学测量方法.且近年来,其在植物多糖含量测定领域的应用越来越多.本文从UV-Vis测定植物多糖含量过程中的显色剂选取、各种条件的优化以及具体应用等方面进行综述.     

缓释片中新斯的明的含量测定

采用紫外分光光度法测定新斯的明缓释片中新斯的明的含量及对其稳定性进行研究。结果表明,新斯的明浓度在80—560μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016C-0.0089,r=0.9999;平均回收率为100.46%,RSD为0.89%（n=9）。该法简便、快速,重现性好,结果准确可靠。     

基于溴钨灯和LED积分球光源的可调谐光谱分布及光谱匹配

采用溴钨灯和恒流驱动的LED混合作为积分球内部光源,提出了模拟退火算法作为光谱匹配算法,研究了光谱分布可调谐积分球光源的光谱匹配技术.仿真实验表明,该混合光源完全能够定量地模拟CIE-D65和等能光谱分布,且在辐射功率优于LED模拟结果的前提下,LED的数量分别减少79.8％和82.9％,平均相对误差分别减小10％和4...     

无沸腾喷雾冷却技术的研究进展

文中简述了无沸腾喷雾冷却技术近年来国内外的研究进展。着重介绍了关于影响无沸腾区换热各参数的实验研究,如壁面温度、介质体积通量、喷雾流量、喷雾倾角和喷雾高度等,为寻求最佳换热提供了指导。并对无沸腾区的理论研究内容进行了归纳,主要是模拟不同喷雾条件下的换热过程及特性参数(如液膜厚度)的大小和分布,并将理论值与实验数据进行比较分析;总结了影响无沸腾区换热的喷雾特性参数和外部特性。