稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃

建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1～50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993, H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009～0.072μg/kg,方法定量限为0.031～0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%～116.8%、77.8%～123.2%和71.9%～124.8%, RSD分别为0.6%～8.2%、0.6%～9.0%和0.4%...     

Ce(Ⅳ)-抗坏血酸化学发光体系测定氯普噻吨

基于在酸性条件下,氯普噻吨对Ce(Ⅳ)-抗坏血酸化学发光体系具有强增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种测定微量氯普噻吨的新方法。该方法线性范围为0.003~0.5 mg/L,检出限为0.0019 mg/L,相对标准偏差为2.9%(氯普噻吨0.03 mg/L,n=11)。利用该方法测定了片剂和针剂中氯普噻吨含量,平均回收率为99.7%。     

第十五届全国原子与分子物理学术会议: 用激光诱导击穿光谱技术定量分析油漆中的有害重金属

很多轻工业产品需要用到油性油漆，其中的重金属元素的含量是否超标将会直接影响到产品质量及其安全性。因此发展轻工产品中重金属含量的快速检测技术，对促进国民经济的发展和保障消费者生命安全具有重要的意义。我们利用激光诱导击穿光谱技术实现了对油漆中有害重金属含量的快速定性和定量分析。通过观测激光等离子体中重金属原子辐射强度可以定性测量重金属含量的大体水平。然后，在相同检测条件下，将已知浓度的标准样品作为参考，制定出各元素的校正曲线，使用外标法，就能够实现定量分析。对Pb、Cr、Cd三种有害重金属元素，目前检出限分别达到9、3.5和23ppm的水平，分析相对误差小于10%，单次测量时间短于2分钟。汞的结果不太理想，检测灵敏度相对偏低，与其原子辐射寿命较短有关。我们将采取脉冲放电延长汞原子辐射弛豫时间的措施来改进汞元素的分析灵敏度，使其达到较高水平。     

松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α—^13 C]与造纸废水中LCC的聚合反应

为了有效地去除废水中水溶性、难降解木素及木素碳水化合物复合体(LCC),降低废水的污染负荷.文研究了在木素氧化酶催化下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与废水中的木素碳水化合物复合体反应的方法及其机理.采用了13C同位素示踪技术,并结合红外谱图分析、核磁共振技术来探讨聚合产物的化学结构.同时应用了GPC分析手段测定了聚合产物的相对分子质量Mn.研究表明:木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中LCC发生脱氢聚合反应,同时GPC测定的结果表明聚合后相对分子质量也明显增大,Mn从406上升为23810-36886.反应生成聚合产物为疏水性较好的木素-碳水化合物复合大分子而沉淀析出.     

硝基呋喃类代谢物残留量检测标准的比较

对我国现有硝基呋喃类代谢物检测标准进行比较和分析,同时用不同检测标准对鳗鱼、虾、猪肉、牙鲆鱼、白鲫鱼等阳性样品的测定结果进行了统计比较分析.结果表明:各检测方法中,pH在7.0～7.5范围内对硝基呋喃类代谢物的乙酸乙酯萃取影响不大;用t -检验:双样本等方差假设比较两种方法的差异显著性表明,由于样品制备中洗涤和不洗涤的...     

Efficiency enhancement of an InGaN light-emitting diode with a p-AIGaN/GaN superlattice last quantum barrier

In this study, the efficiency droop of an InGaN light-emitting diode （LED） is reduced slgnlncanUy oy using a p-AlGaN/GaN superlattice last quantum barrier. The reduction in efficiency droop is mainly caused by the decrease of electron current leakage and the increase of hole injection efficiency, which is revealed by investigating the light currents, internal quantum efficiencies, energy band diagrams, carrier concentrations, carrier current densities, and radiative recombination efficiencies of three LED structures with the advanced physical model of semiconductor device （APSYS）.     

基于多光谱数据的湿地景观格局变化对越冬候鸟生境影响

安徽升金湖是典型的长江中下游自然通江湖泊湿地,是越冬候鸟尤其是珍稀鹤类的理想越冬地,水利设施的修建改变了升金湖的自然连通状况,使湖泊水位变化受人为控制,继而引起景观格局变化,从而影响越冬候鸟生境。为探究水位波动对越冬候鸟生境影响规律,基于Landsat-8（OLI）多光谱遥感影像对升金湖土地利用类型进行分类,结合水位数据和候鸟种群特征数据,选取景观斑块谱特征指数并对其分级,分析不同水文期升金湖湿地水位变化规律,探索湿地景观斑块谱特征时空变化特征,探究不同水文时期自然湿地景观格局和越冬候鸟生境变化规律。结果表明：空间上该区域丰水期大斑块面积占优,枯水期中等斑块面积达到峰值,在退水期和枯水期景观格局分布良好,景观整体表现出大斑块面积占优、数量较少且形状复杂,小斑块分布分散、数量巨大且形状规则,中小型斑块面积均匀,形状各异。时间上景观格局随水位变化,斑块总数随水位升高先增后降,小斑块数量变化最大且稳定性差易受水位波动影响;水位对大斑块形状指数影响较大,水位升高大斑块形状趋于复杂化,涨水期和丰水期大斑块形状指数最大,趋于狭长式分布,景观边缘效应趋于明显,内部结构异质性降低;四个水文期香浓多样性指数分别为1.754 2（涨水期）、1.571 7（丰水期）、1.762 3（退水期）、1.790 1（枯水期）,香浓多样性指数减小,景观类型多样性趋于单一。越冬候鸟生境面积与水位高低呈负相关,草滩地、泥滩地和芦苇滩地三种类型面积此消彼长并长期处于平衡状态,草滩地面积在生境面积中占比最高起主导作用（68.01%）,总体生境面积在候鸟越冬末期（枯水期）达到峰值,利于越冬候鸟觅食等行为活动。基于此,建议在越冬候鸟前期（8月-翌年1月）通过控水闸人为调控升金湖水位,使各生境类型面积增加,为越冬候鸟提供优质生境。     

多孔羰基铁/CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备及吸波机理

通过金属点蚀技术制备了表面多孔形貌的羰基铁粉（PCIP）,并采用共沉淀及原位聚合方法,将CoFe₂O₄与聚苯胺（PANI）负载于多孔羰基铁表面,得到具有电磁吸收性能的PCIP/CoFe₂O₄/PANI复合材料.通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）及矢量网络分析仪（VNA）等对复合材料的形貌、成分和吸波性能进行了研究.结果表明,CoFe₂O₄/PANI团聚于PCIP表面,显著提升了复合材料电损耗能力,促进了低频电磁波的1/4波长干涉相消.当苯胺添加量为0.5 mL,复合材料在频率为5.7 GHz时,反射损耗达到-22.9 dB,低频吸波性能得到大幅提升.利用1/4波长干涉相消理论及电磁波界面反射模型对复合材料低频吸波性能提升的内在原因进行了分析.     

用反相高效液相色谱法测定南方红豆杉组织培养产物中的紫杉醇

采用反相高效液相色谱法，对南方红豆杉组织培养物中的紫杉醇含量进行定量分析。在Ｃ１８柱上，以含３％四氢呋喃和７％乙腈的甲醇－水，为流动相进行分离，检测波长２５４ｎｍ。该法准确，快速重现性好，结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

报道一种微量测定抗结核药物剧烟的新方法，方法是基于异烟肼对鲁米诺－锰（Ⅱ）－高碘酸钾化学发光反应的增敏作用，建立了微量异烟肼流的流动注射化学发光分析法。