湛江港湾海产动物污染残毒的测定与评价

介绍了用原子吸收分光光度法等测定湛江港湾海产动物的污染残毒水平，并对其残毒水平及海产品质量进行了评价。     

Co-crystallization of Resorcin[4]arene Tetracarboxylic Acid with Triethylamine: Synthesis and Crystal Structure

Treatment of resorcin[4]arene tetracarboxylic acid 1 with triethylamine in the presence of Co(CH3COO)2·4H2O and 4,4'-bipyridine gave a co-crystallization 14-·4Et3NH+(C32H20O164-·4Et3NH+,Mr=1069.27) from ethanol and water.The compound was structurally determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to monoclinic,space group P21/n,with a=8.1763(18),b=12.913(3),c=28.724(7) ,β=97.574(4)o,V=3006.3(12) 3,Z=2,Dc=1.181 g/cm3,F(000)=1152,Rint=0.0275,T=293(2) K,μ=0.086 mm-1,the final R=0.0634 and wR=0.1752 for 5082 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ).The co-crystallization is very stable at room temperature.Possibly,a network of N-H···O(=C) plays an important role in the structure.Meanwhile,the compound emits a weak cyan luminescence with peak maximum band at 458 nm.     

孔径可调的介孔SiO2自支持薄膜的溶剂挥发诱导自组装合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 正硅酸乙酯为硅源, 在弱酸性条件下利用溶剂挥发诱导自组装(EISA)合成出具有介孔结构的二氧化硅薄膜. 通过控制EISA过程中溶剂挥发的环境, 可在1.4~3.1 nm的范围内调节介孔结构的孔径. 实验表明, 较快的溶剂挥发速率有助于较大孔径的介孔结构生成. 用该方法合成的介孔薄膜具有蠕虫状孔道结构和良好的孔径均一性. 在外观上, 该薄膜具有均匀、透明和无缺陷等特点, 可以自支撑, 并且具有一定的韧性.     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...     

烷基紫精/五氧化二钒插层化合物的组装、表征及磁性的研究

以烷基紫精(alkylviologens; 又称紫精或紫罗精)为有机客体、层状五氧化二钒为无机主体, 在液、固两相反应体系中, 利用I^－与V^5＋的氧化还原反应, 使烷基紫精阳离子通过静电引力作用进入被还原的五氧化二钒层板之间, 形成一系列新颖的无机-有机插层化合物. 并运用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等方法对其进行了表征. XRD分析结果证明, 五氧化二钒的层间距随着烷基紫精中烷基链的增长而增大, 但其结晶度随着烷基紫精阳离子中烷基链的增加而降低. XPS研究表明, 该类材料中的钒是以V^4＋和V^5＋两种混合价态存在, 氧原子处于三种不同的化学环境, 这些现象说明烷基紫精阳离子的引入对五氧化二钒的骨架结构影响不大, 主体五氧化二钒的层状结构保存完好; 氮原子处于两种不同的化学环境, 证实插层化合物中主客体之间相互修饰的协同效应, 有可能起到了稳定客体分子激发态的作用, 同时FT-IR光谱中芳香环特征谱带强度的变化也进一步证明了这一结论. UV-vis DRS分析发现由于主客体的相互作用使插层化合物在紫外和可见光区域产生特殊的光吸收性质. 从磁性研究的结果可以看出, 在温度低于15 K时, 插层化合物RV2为反铁磁性的有序结构; 当温度高于15 K时, 转变为顺磁性, 表现出磁无序结构.     

有机噻吩类衍生物作为电致变色材料*

噻吩类衍生物包括聚噻吩衍生物和齐聚噻吩衍生物。本文从有目的地设计、合成噻吩类衍生物的角度出发,探索了其作为电致变色材料的应用,综述了噻吩类衍生物作为电致变色材料的最新研究进展。     

微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定原油和燃料油中的铅和砷

探讨了使用微波灰化技术消化原油和成品油样品,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中铅和砷的含量.研究了铅测定的灰化保护剂和砷测定的灰化助剂,并优化了仪器工作条件和实验条件.该方法测定原油和重油中铅的平均回收率分别为96.8%和96.7%,相对标准偏差分别为1.03%和0.93%;测定原油和重油中砷的平均回收率分别为90.0%和90.3%,相对标准偏差分别为2.39%和2.63%.     

基于能量变分法的钢底板波形钢腹板组合箱梁畸变效应分析

为合理分析钢底板波形钢腹板梯形箱梁的畸变效应,按各板件面内外抗弯刚度不变的原则将全截面等效为钢材,利用圣维南原理考虑顶底板对波形钢腹板的约束作用,修正畸变扇性坐标分布模式,基于能量变分法建立畸变控制微分方程。与已有文献及有限元进行对比分析,并研究腹板俯角和波形钢腹板厚度变化对畸变翘曲正应力的影响。结果表明,本文解析解与文献解及ANSYS解均吻合较好;基于圣维南原理修正后的扇形坐标分布模式更合理;利用本文等效方法亦可分析传统波形钢腹板组合箱梁的畸变效应;腹板俯角的设置有利于减小畸变翘曲正应力;波形钢腹板厚度变化对腹板与底板交接处的畸变翘曲正应力影响显著。     

框架结构控制系统修正模型可靠性研究

针对目前采用Montecarlo法或按泊松分布来计算振动主动控制系统可靠性计算量较大的缺点,本文提出了修正模型可靠性概念,并定义一个可靠性评价指标,以期通过修正模型的可靠性来问接反映控制系统的可靠性。本文以框架结构为研究对象,在修正方法上选择了计算量小且修正精度较高的拉直算法,为验证提出的可靠性指标的可行性,对四组设计参数分别进行了修正模型和地震作用下的广义预测控制可靠性分析,从结果对比可知,本文所定义的可靠性指标具有一定的可行性,并且本文方法计算量较小。     

具有衰减测量和概率通讯延迟的随机非线性系统的事件触发分布式一致滤波

文章针对传感器网络下一类具有衰减测量和概率通讯延迟的随机时变非线性系统,研究该类系统的分布式一致滤波算法设计问题.首先,考虑到传感器网络的拓扑结构,状态估计信息可在相关节点间进行交换.注意到相邻节点间的信息传输会产生概率通讯延迟现象,提出事件触发传输方案旨在减少交换传感器节点之间误差较大的估计信息.每个传感器节点使用相邻节点发送的信息来修正自身的状态,从而构造相应的分布式一致滤波器.通过最小化滤波误差协方差上界的迹来求出滤波器增益以及一致增益.此外,对滤波误差协方差上界矩阵的单调性进行理论分析,并通过数值仿真验证所提出的滤波算法的可行性和有效性.