新型氮氧化钽/氧空位钨酸铋S型异质结纤维用于高效光催化降解抗生素和还原六价铬:产物毒性分析和光催化机理研究（英文）

近年来,环境污染问题严重地威胁着人类的生存和健康.半导体光催化是一种绿色环保的治理环境污染技术,该技术实现大规模应用的关键在于构建高效的光催化剂.TaON因优异的光电性质、稳定的物理化学性质及适合的能带结构等优势,被广泛应用于光催化水裂解和有害污染物降解等领域.但光生载流子快速复合和比表面积小等问题严重制约了其大规模应用.近年来,人们发现构建新型S型异质结能有效促进光生电子和空穴分离,同时充分保存具有强氧化还原能力的电子和空穴,进而有效提升材料的光催化性能.因此,通过构建新型TaON S型异质结光催化材料有f望开发出高效的可见光光催化体系.本文采用静电纺丝-煅烧-氮化工艺制备出由纳米颗粒组成的多孔TaON纳米纤维,然后采用溶剂热法制得一系列富含氧空位的TaON/Bi₂WO₆ S型异质结纤维,并用于可见光照射下光催化降解抗生素和还原Cr⁶⁺.实验发现,富含氧空位的Bi₂WO₆二维纳米片均匀生长在TaON纳米纤维上形成了良好的1D/2D核壳结构,此异质结界面结构有利于界面间电荷的分...     

分析化学三阶段实验教学模式

介绍分析化学三阶段实验教学模式的设计思路、基本内容、实施效果以及如何对学生创新思维和实践能力的培养。     

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

2－位甲（乙）酰基焦脱镁叶绿酸a甲酯的9－位羰基保护及其格氏反应

以焦脱镁叶绿酸α甲酯为起始原料，利用其2-位乙烯基的加成和氧化反应将乙 烯基转化成羟烷基，为了排除9-位羰基对后期化学反应的影响，首先通过乙二醇对 其进行保护，合成了9-羰基保护的焦脱镁叶绿酸的衍生物，再利用氧化反应将羟烷 基氧化成甲酰和乙酰基，进而成功地进行了格氏反应。所合成的焦脱镁叶绿酸α甲 酯的衍生物均经UV，IR，^1H NMR和元素分析确证。     

基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的H2O2生物传感器的研制

制备了石墨烯-壳聚糖(GR-CS)纳米复合材料,并将之与辣根过氧化物酶(HRP)混合,构建了基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的生物传感器(GR-CS-HRP/GC)。探针及循环伏安研究表明,该界面具有优异的电子传导能力、较大的比表面积和良好的生物相容性,对H2O2的还原显示出较好的电催化活性,在工作电位为-0.2 V,0.05 mol/L的磷酸盐缓冲盐溶液(PBS,pH 6.8)中,该酶传感器对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽,测定H2O2的线性范围为5.0×10-7～2×10-3mol/L(相关系数为0.998)。检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。并且表现出良好的稳定性和高选择性。该电极用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。     

“一锅法”合成离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐

以1-甲基咪唑,溴乙烷和乙酸铅为原料,采用"一锅法"合成了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,产率87%,其结构经UV,IR和元素分析确证。优化反应条件为:1-甲基咪唑100 mmol,n(溴乙烷):n(1-甲基咪唑):n(乙酸铅)=3.6:2.0:1.0,于60℃反应20 h。     

CH3SS与OH自由基反应机理的理论研究

应用密度泛函理论(DFT)对CH3SS与OH自由基单重态反应机理进行了研究.在B3PW91/6-311+G(d,p)水平上优化了反应通道上各驻点(反应物、中间体、过渡态和产物)的几何构型,用内禀反应坐标(IRC)计算和频率分析方法对过渡态进行了验证.在QCISD(T)/6-311++G(d,p)水平上计算了各物种的单点能,并对总能量进行了零点能校正.研究结果表明,CH3SS与OH反应为多通道反应,有5条可能的反应通道.反应物首先通过不同的S—O键相互作用形成具有竞争反应机理的中间体IM1和IM2.再经过氢迁移、脱氢和裂解等机理得到主要产物P1(CH2SS+H2O),次要产物P2(CH2S+HSOH),P3(CH3SH+1SO)和P4(CH2SSO+H2),其中最低反应通道的势垒为174.6kJ.mol-1.     

NaY(WO4)2:Eu3+/Tb3+/Tm3+白色荧光粉的制备与发光性能

采用溶剂热法合成了一种单一相白色荧光粉NaY(WO4)2:Eu3+,Tb3+,Tm3+.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)及荧光光谱(PL)对制备的系列样品的物相、形貌和荧光性质进行了表征.结果表明:在荧光粉NaY(WO4)2:x％Eu3+,4％Tb3+,1％Tm3+(x=5,10,15,20)中,随着Eu3+掺入量的增加,发光从绿光区进入白光区.同时观察到Tb3+到Eu3+的有效能量传递.     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H₂TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]_n (1)和[Cd(TBTA)(BPP)₂(H₂O)₂]_n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H₂TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]n(1)和[Cd(TBTA)(BPP)2(H2O)2]n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H2TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。