蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016 μg/kg、0.032 μg/kg和0.064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%～110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10 μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/kg级,七氟菊酯则达到了0.02 μg/kg.     

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1：1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50~500 μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0 μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5 μg/kg之间;在10、15、20 μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。     

示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3％～112.4％;相对标准偏差为3.7％～9.7％(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量＞20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg（S/N大于5）;呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg（S/N大于10）;线性范围为0.4~20 ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.7%~9.7%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残 留的方法。使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。该法简便快捷, 适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的 准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg（S/N大于5）;DMZ 定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg（S/N大于10）。线性范围为2.0～200 μg/L, 添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.1%~7.4%。     

氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒.研究了仪器条件、酸度、 KBH4浓度等对测定的影响,锗和硒的检出限为0.40和0.51 μg/L;相对标准偏差均为2.0%;回收率为77.1%～105.2%和80.0%～108.2%,已用于保健品中锗和硒的测定.