对称四甲基六元瓜环与银(Ⅰ)配合物的合成与晶体结构

Crystals of a new 1,4-dimethyl cucurbituril(TMeQ[6]) with Silver(Ⅰ) ion were synthesized, and the structure was determined by X-ray diffraction technique. There are two kinds of TMeQ[6] A and B which formed molecular encapsulates with two silver ion lids in the self-assembled entities. One dimensional supramolecular tubes are formed from the encapsulates A, and two dimensional molecular sieves are formed from the encapsulates B, the tubes and the sieves stack together alternately in the self-assembled entities. CCDC: 271401.     

基于LCoS拼接技术的动态星模拟器光学引擎的优化设计

为了降低基于硅基液晶拼接的动态星模拟器背景杂散光,对传统的光学引擎进行优化,提出一种多偏振分光棱镜组合方式,并对其光机结构进行设计.阐述了光学引擎照明系统的设计方案,讨论了降低视场角、增强均匀性的方法.通过Tracepro对照明光学系统进行仿真,对照明光源设计方案的可行性进行了验证.实验结果表明:优化后的动态星模拟器杂散光辐照度降低了2.93倍.优化后的光学引擎有效地抑制了背景杂散光,并且增强了两片反射式硅基液晶对比度的一致性.     

Direct growth of graphene on gallium nitride using C2H2 as carbon source

Growing graphene on gallium nitride (GaN) at temperatures greater than 900°C is a challenge that must be overcome to obtain high quality of GaN epi-layers. We successfully met this challenge using C₂H₂ as the carbon source. We demonstrated that graphene can be grown both on copper and directly on GaN epi-layers. The Raman spectra indicated that the graphene films were about 4–5 layers thick. Meanwhile, the effects of the growth temperature on the growth of the graphene films were systematically studied, and 830°C was found to be the optimum growth temperature. We successfully grew high-quality graphene films directly on gallium nitride.     

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素

建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱PCX净化,采用Xselect HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻曲病菌毒素,质量准确度小于1×10^-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。     

光电检测方法在大功率气流声源实验研究中的应用

内流场和调制面积的准确测量是大功率调制气流声源实验研究中的关键问题,传统测量技术具有明显的局限性。采用光电检测方法以实现速度场和声源调制面积的非接触测量,通过粒子速度成像技术获取声源气路系统中的速度场,通过CCD系统实现对声源振动系统位移输出和调制面积变化的实时监控。实验结果与数值模型结果的比较验证了测试方法的可行性。速度场结果表明,典型工况下受限射流靠近内侧壁面,流动分离出现在外侧壁面附近,声源内部形成的剪切层位于主流与回流之间。音圈位移实测结果说明所选择的驱动参数可实现对喷口射流的满调制。     

关于Gronwall不等式的一个注记

通过构造辅助函数的方法,给出Gronwall不等式的一个新证明,并由此得到一个新不等式,最后利用Gronwall不等式证明一阶微分方程解的唯一性.     

基于Subbagging的支持向量回归集成及应用

基于Subbagging的支持向量回归(SVR)集成预测方法的目的有两个方面:一是理论分析上使得集成预测统计量成为不完全U统计量,二是计算上使得SVR复杂度显著降低.系统地研究了该方法的建模过程,重点讨论了采样尺寸参数对预测精度的影响,并通过真实案例分析验证了所建立的SVR集成预测方法的有效性.     

三种瓜环与4,4''''-联吡啶及N,N''''-二甲基4,4''''-联吡啶盐酸盐相互作用的研究

以七元瓜环(Q[7])和新型椭圆型改性瓜环--对称四甲基取代六元瓜环(TMeQ[6])为主体,4,4'-联吡啶的盐酸盐(44)以及N,N'-二甲基4,4'-联吡啶的盐酸盐(dm44)为客体的主客体相互作用进行了考察.实验结果表明,Q[7]与客体44及dm44作用体系中,客体为了更有效地被主体Q[7]包结,在Q[7]内腔中呈倾斜状分布的几率最高.用核磁共振、循环伏安以及紫外吸收光谱对实验结果进行了印证和补充,验证了TMeQ[6]与客体44及dm44可发生较强的相互作用,形成一维的自组装超分子结构.核磁共振以及循环伏安方法的实验结果表明,没有观察到Q[6]与客体44及dm44的明显作用,而紫外吸收光谱方法证实,Q[6]与客体44确实存在一定的相互作用,比较主客体的结构特征,该作用体系也可能存在自组装的一维超分子结构等多种作用形式.     

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

4-(1,3,4-噻二唑-2-巯基)苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物合成、晶体结构及抗癌活性

从水杨腈出发,经醚化、两次成环、氯化制得4-氯-苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶(5);5与5-取代-2-巯基-1,3,4-噻二唑反应,合成了7个新的含噻二唑的苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶衍生物.其结构经1HNMR,13CNMR,IR和MS表征,培养并测定化合物6a的晶体结构.采用MTT法进行化合物抑制PC3癌细胞体外活性测试,结果表明所合成的化合物具有不同程度的抑制PC3癌细胞活性,其中化合物6b在10μmol?L-1浓度下对PC3的抑制率为89.2%.