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以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与环戊酮合成己二酸二甲酯的反应,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响.结果表明,固体酸催化剂不利于己二酸二甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应具有较好的催化性能.当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物质量的1.5%,原料摩尔配比为环戊酮/DMC=1/4的最佳条件下,环戊酮的转化率和己二酸二甲酯的选择性分别达到85.5%和50.9%.同时,反应的主要副产物为环戊酮自身缩合的产物(2.环戊烯基环戊酮)以及环戊酮的甲基化产物(2-甲基环戊酮、2-甲基己二酸二甲酯)等.另外,反应是通过固体碱活化环戊酮的α-H进行,而2-甲氧基羰基环戊酮是生成己二酸二甲酯的中间体. 相似文献
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亚胺培南顺反异构体的2D NMR研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用1D和2D NMR技术对碳青霉烯药物亚胺培南的两种顺反异构体进行了结构表征,并对其1H、13C核磁谱的化学位移进行了全面的归属.根据1H、13C核磁图谱的解析,结合二维谱,分析确定了亚胺培南在溶液状态下顺反异构体比例为6:4(顺式:反式),从而为药物合成及质量控制提供了重要的参考价值. 相似文献
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以cis-[Ru(dpq)2Cl2]·2H2O(dpq=二吡啶[3,2-d:2',3'-f]二氮萘)为原料与5,5'-二(1-(三乙胺)甲基)-2,2'-联吡啶阳离子(L)合成钌(Ⅱ)配合物[Ru(dpq)2L](PF6)4,并研究了该配合物与G-四链体DNA的作用:FRET实验表明,配合物对人端粒DNA h-telo具有选择性,其作用能力要强于同癌基因启动子区域的四链DNA,如c-myc和bcl2;CD光谱表明,在Na+和K+都不存在的情况下,配合物能诱导h-telo形成平行结构;此外,紫外和发射光谱都显示,配合物在K+溶液中与h-telo的作用力要大于在Na+溶液中的。 相似文献
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在微流控芯片分析中,由于微流通道微小的尺寸和检测器灵敏度的限制,容易出现诸如样品相对过载等引起溶质带偏离高斯分布(如前拖尾或者后拖尾等)的现象.引起溶质带峰形不对称的原因主要是由于吸附等温线[1]和溶质带经过检测器时,由空间分布转化为时间分布所引起的扭曲所致[2]. 相似文献