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21.
以三氧化二铝陶瓷膜为载体,以钼酸根阴离子为模板离子,1-乙烯基咪唑为功能单体,1,6-二溴己烷为交联剂,采用表面印迹和接枝聚合方法制备了能选择性吸附Mo(Ⅵ)的新型印迹陶瓷膜(IIP-PVI/CM).采用红外光谱、X射线光电子能谱、热重分析及扫描电子显微镜等方法对陶瓷膜进行结构表征.研究了pH值对吸附性能的影响,当pH值范围为2~4时,IIP-PVI/CM具有良好吸附能力;动力学和热力学结果表明,IIP-PVI/CM对Mo(Ⅵ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir吸附模型;当pH=4.0和温度为30℃时,IIP-PVI/CM对Mo(Ⅵ)具有良好选择性,Mo(Ⅵ)对W(Ⅵ)的选择性系数高达7.48;动态吸附结果表明,IIP-PVI/CM对W(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)的吸附饱和时间分别为24和47 min,饱和吸附量分别为0.163和0.672 mmol/100 g,动态吸附时IIP-PVI/CM亦具有良好选择性;经9次吸附与解吸后,IIP-PVI/CM对Mo(Ⅵ)吸附容量仍可达到初始值的92%,再生和循环使用性能良好. 相似文献
22.
制备了一种碳量子点(CQDs)/金纳米颗粒(AuNPs)@羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OHs)复合膜修饰电极用于鸟嘌呤(GA)和腺嘌呤(AE)的同时检测.与裸电极和其它修饰电极相比,复合膜修饰电极能显著提高GA和AE的氧化峰电流及峰电位差,能够对GA和AE同时高灵敏检测.研究了GA和AE在复合膜修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH 7.0)中,GA和AE的氧化峰电流与浓度分别在1~200 μmol/L和2~80μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.9和1.8 μmol/L.将该修饰电极用于人体血清样品中GA和AE的同时电化学检测,加标回收率在90.4%~107.4%之间,证明了该修饰电极在生物样品分析领域的应用潜力. 相似文献
23.
基于含有氨基类物质对三联吡啶钌电化学发光的促进作用,建立了直接测定组胺的电化学发光方法。通过MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰玻碳电极(GC)固定三联吡啶钌,研究了此工作电极在组胺溶液中的ECL发光行为。在最优的实验条件下,组胺质量浓度在1.0~1.0×104ng/mL范围内时其对数值与电化学发光信号呈良好的线性关系(R2=0.9968),检出限为0.64 ng/mL,组胺的加标回收率为96%~103%,RSD为2.7%。 相似文献
24.
利用前驱物形貌导向法,成功制备了Co9S8/MoS2异质结构催化剂,该催化剂在碱性析氢反应(HER)中表现出优异的催化活性及稳定性,其在10 mA·cm-2处的过电势仅为84 mV.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子自旋共振(ESR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和同步辐射(XAFS)等表征,证明了CoS2/MoS2在H2氛围下煅烧形成Co9S8/MoS2的过程中,CoS2中Co的配位模式从部分八面体向Co9S8中的四面体转变,这种转变可活化MoS2的惰性平面,从而使其更有利于吸附H*.除此之外,接触角数据表明:该催化剂具有良好的亲水性,有利于电解液渗透及气体分子的迅速扩散,从而促进HER反应速率.由于异质结构间具有强烈的相互作用,该催化剂可表现出良好的结构稳定性.本工作基于Co9S8/MoS2异质结构的成功构筑及对其HER催化机理的充分探讨,为后续硫化物异质结及其在电催化中的应用提供了良好的思路和研究基础. 相似文献
25.
针对有机合成过程中碳及碳化物的残余,传统方法中普遍使用除碳的工艺,而很少有文章针对非晶碳的结构和形貌进行表征。为此,本文采用高尿素含量的前驱盐体系,通过在氮气保护气氛中煅烧获得AlN粉体。采用X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对850~1 500 ℃温度范围内煅烧获得产物的结构和形貌进行表征,对AlN合成过程中含碳产物结构形貌的变化,以及AlN和含碳产物之间相互的依存生长关系进行分析。结果表明,AlN生长的过程中伴随着无定形碳的石墨化转变,AlN颗粒的形貌也受含碳残余产物形貌的影响而出现有规律的变化。 相似文献
26.
C60与亚氨基二乙酸甲酯[NH(CH2COOMe)2]的光化学反应制得2,5-双(甲氧羰基)富勒烯吡咯烷(1), 产率为52% (基于已反应的C60). C60吡咯烷衍生物1与氯乙酸甲酯(ClCH2COOCH3)的N-烃基化反应, 在微波辐射、无溶剂及相转移条件下, 得到2,5-双(甲氧羰基)-N-(甲氧羰基)甲基富勒烯吡咯烷(2), 产率47%(基于C60吡咯烷衍生物1). C60吡咯烷衍生物1和2用NaH, CH3OH水解后, 经盐酸酸化得相应的二羧酸衍生物3和三羧酸衍生物4, 产率分别为65%和53% (基于C60吡咯烷衍生物1和2). C60吡咯烷衍生物1~4的结构由1H NMR, 13C NMR, IR, FAB-MS和元素分析证实. 用电导法测定了C60吡咯烷二羧酸3和三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC), 分别为3.58×10-4 mol/L (3)和3.33×10-4 mol/L (4). 这一结果被C60吡咯烷衍生物3和4, 在临界聚集浓度(CAC)附近的UV-Vis光谱的特征变化所支持. 透射电子显微镜(TEM)和静态光散射(SLS)等方法也被用于检测C60吡咯烷衍生物3和4在临界聚集浓度(CAC)时的聚集行为, 结果显示, C60吡咯烷衍生物3在缓冲溶液中(0.001 mol/L NaCO3-NaHCO3), 其聚集体粒径的大小(Rg≈21 nm)不同于C60吡咯烷衍生物4 (Rg≈23 nm). C60吡咯烷二羧酸3钠盐的临界聚集浓度(CAC)比C60吡咯烷三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC)大, 聚集体粒径大小的不同, 表明C60单加成衍生物加成基团中羧基(COOH)数目的多少对其聚集行为的影响. 用化学发光法分别检测了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在缓冲溶液(0.05 mol/L NaCO3-NaHCO3)中对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O2-·)的清除活性. C60衍生物3和4对 O2-· 的清除呈现有明显的剂量效应, 但当超过一定浓度时(3: ~3.50×10-4 mol/L, 4: ~3.25×10-4 mol/L), 清除效率出现转折, 并下降. 这一现象与电导率测定时出现的CAC现象相一致, 进一步证实了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在较高浓度的水溶液中有聚集的倾向, 也说明了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4的聚集会影响其清除超氧阴离子(O2-·)的活性. 相似文献
27.
二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)及其衍生物具有优良的配位性能,在化学及生物医学领域有广泛的应用,尤其是作为磁共振成像造影剂.双功能DTPA类配体对于研发DTPA类磁共振成像造影剂具有重要的作用,制备符合不同要求的该类配体具有相当的难度.着重介绍双功能DTPA类配体的各种合成方法,并对不同的方法和路线优缺点进行比较. 相似文献
28.
小分子阿特拉津和罂粟碱检测的免疫芯片技术研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用蛋白芯片竞争法对小分子半抗原的污染物进行检测。在获得特异性抗体的前提下,首先将阿特拉津半抗原进行了衍生化,然后将该衍生物和氨基罂粟碱分别与载体蛋白质卵清蛋白(OVA)进行偶联。实验证明新合成的完全抗原能够与其相应抗体发生特异性的结合。实验还对蛋白芯片检测阿特拉津进行了条件优化,其抗体固定化时间为2h,用卵清蛋白为封闭液的封闭时间为1h,样品稀释液pH值为8.0。并对阿特拉津及罂粟碱进行了定性、定量实验,结果表明:荧光信号强度随待测物浓度的降低而增强,有一定的线性趋势,阿特拉津检出限为0.001mg/L,罂粟碱检出限为0.01mg/L。 相似文献
29.
30.
Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成及其对超氧离子的抑制作用 总被引:9,自引:0,他引:9
Schiff碱及其金属配合物具有抗菌、抗癌等生物活性[1],尤其是钴(Ⅱ)Schiff碱配合物具有催化及可逆载氧等特殊性能[2],引起人们极大的研究兴趣。本文合成了四种新型的未见文献报道的Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Schiff碱配合物。研究表明这类配合物结构稳定、生物活性高,可作超氧化物歧化酶的模拟物,对超氧离子O2-自由基有良好的催化歧化作用。1实验部分11配体(5氯水杨醛缩盐酸氨基脲HL)的合成将等摩尔的自制5氯水杨醛[3](313g)的乙醇液滴加于盐酸氨基脲(223g)的中性水溶液中,在86℃的恒… 相似文献