丙烷选择氧化用BiCeVMoO复合氧化物催化剂中Ce组分的作用

 用X射线衍射（XRD）、激光拉曼光谱（LRS）、程序升温还原（TPR）、催化剂晶格氧反应性和微反测试等手段考察了BiCeVMoO复合氧化物催化剂的组成、结构、氧化－还原性质与催化丙烷选择氧化性能．结果表明，n（Ce）／n（Ce＋Bi）≤0．15时，Ce组分可能占据BiVMoO 结构中Bi离子所处的晶格位置．催化剂对丙烷选择氧化的催化性能与Ce组分的含量密切相关，随着Ce含量的增加，丙烯醛选择性显著升高，在n（Ce）／n（Ce＋Bi）＝0．15时达极大值．随着Ce含量的进一步增加，丙烯醛选择性下降，完全氧化产物COx选择性上升．可以认为，适量Ce组分的引入提高了催化剂晶格氧物种的反应活性，从而改善了催化剂对丙烷选择氧化的催化性能．     

2—氰基—4—硝基苯胺的薄层色谱紫外光度分析

本文应用薄层色谱紫外光度法，测定了产品的主要成分２－氰基－４－硝基苯胺和杂质，得到了满意的分析结果。与经典化学法比较，这种方法具有简单、快速、精确的特点。回收率９９％－１０１％，相对标准偏差０．７％－１．１％，２－氰基－４－硝基苯胺含量在０－１３５μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律。     

两种蒽衍生物类深蓝光材料的合成与发光性能

利用Suzuki偶合反应合成了两种新的蒽衍生物9,10-二(2-联苯基)蒽(BBPA)和9,10-二[2-(α-萘基)苯基]蒽(BNPA),化合物结构通过核磁、质谱及元素分析进行了表征。量子化学计算结果显示,这两种化合物都具有非共面的分子结构,光物理性能主要决定于分子中的蒽结构单元。这两种化合物在二氯甲烷溶液中均可发射高效率的蓝光。BBPA在固态薄膜状态下的发射光谱相对其二氯甲烷溶液的发射光谱明显变宽,而BNPA的固态薄膜并未发生光谱变宽现象。分别利用化合物BBPA和BNPA作为发光层材料,制备出了非掺杂的深蓝光电致发光器件。发光层为BBPA的电致发光器件的最大外量子效率和CIE色坐标分别为2.48%和(0.16,0.09);基于BNPA的电致发光器件的最大外量子效率为2.68%,CIE色坐标为(0.15,0.07)。所制备的这两种器件均表现出了较低的开启电压和良好的稳定性。     

基于UiO-66-NH2金属有机框架材料的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定饮料和配制酒中的新红

制备了一种新型固相萃取柱填料金属有机框架材料(MOFs)UiO-66-NH2,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定饮料和配制酒中新红的方法。通过扫描电子显微镜、红外光谱和氮气吸附-脱附等温线等手段表征材料的结构与吸附性能。采用Waters Atlantis^TM T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果表明,在最佳萃取条件下,新红在0.05～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05 mg/L和0.15 mg/L。回收率为87.8%～107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%～11%,表明该方法具有较好的准确度和精密度。开发的基于UiO-66-NH₂的固相萃取柱可作为一种高质量的吸附材料用于饮料和配制酒中新红的检测。     

δ-FeOOH对刚果红的吸附及光催化降解EI北大核心CSCD

通过化学还原法合成了δ-FeOOH,对其物理性质和微观结构进行了表征。以偶氮废水中的刚果红(CR)为模拟污染物,研究了CR初始质量浓度、催化剂用量、反应时间和H2O2投入量对δ-FeOOH吸附及光催化降解CR活性的影响。实验结果表明:δ-FeOOH为非晶态、呈片状,比表面积高达402.5 m^(2)/g;在CR质量浓度250 mg/L、δ-FeOOH用量20 mg时,6 h后CR的脱除率为100%,吸附量为1225 mg/g,可循环吸附5次;在CR质量浓度为250 mg/L的废水中,δ-FeOOH用量为30 mg时,在可见光下照射40 min,CR的降解率达99%以上,经5次循环使用后,光催化降解率仍可达99%。     

参加苏黎世國际化学代表大会

1955年7月底約有兩千位來自世界各國的化学家,在瑞士苏黎世城参加了關於有机化学問題的第14届國际代表大会。“國会大厦”大廳的舞台裝飾着花卉和有代表参加大会的40个國家的國旗。大廳挤滿了代表。代表中有苏联、法国、意大利、美國、英國和德國(参加大会的名單中,东西双方的德國代表按同一个字母順序排列)的科学家。來自人民民主國家的有幾十位科学家。参加大会的还有印度、印度尼西亞、爪哇、新西蘭、南非和埃及的代表。     

2—（2‘—咪唑偶氮）苯酚—4—磺酸吸光光度法测定钴的研究

研究了咪唑偶氮苯酚－４－磺酸（ＩＡＰ－４Ｓ）与Ｃｏ（Ⅱ）显色反应的适宜条件，应用拟定方法测定了钴镍混合试样中两组分的含量和标准合金样品中的钴含量，结果令人满意。     

二茂铁基正庚基β－二酮的合成及晶体结构

在氢化钠存在下，用乙酰基二茂铁与正辛酸乙酯进行缩合反应，合成了标题化合物ＦｅＣＯＣＨ_２ＣＯＣ_７Ｈ_（１５）（Ｆｃ＝Ｃ_５Ｈ_５ＦｅＣ_５Ｈ_４）．Ｘ射线衍射测定其晶体学数据为：Ｃ_（２０）Ｈ_（２６）ＦｅＯ_２，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝０．５７９０（１）ｎｍ，ｂ＝４．１６３４（４）ｎｍ，ｃ＝０．７６３５（１）ｎｍ，β＝１０１．３９（１）°，Ｚ＝４．最终的偏离因子Ｒ＝０．０５０．结构分析表明，该化合物分子以烯醇式形式存在，通过分子内氢键，形成六元环，环中Ｏ…Ｈ氢键距离为０．１４６ｎｍ．β－二羰基中与正庚基相连接的羰基易于烯醇化。     

刺五加叶中黄酮类化合物的结构鉴定

利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物,进一步分离得到其中的两种,经核磁质谱鉴定,一种为槲皮甙(槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖),另一种为金丝桃甙(槲皮素－3－O－β-D－半乳糖).其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾多级串联质谱分析,初步推断为槲皮素和芦丁(槲皮素－3-O－芦丁糖).以上4种均为黄酮醇类化合物,除金丝桃甙外,其它3种为刺五加叶中尚未见报道的黄酮类成分.     

铋钒钼复合氧化物催化剂结构与丙烷选择氧化催化性能

用X射线衍射（XRD）、激光拉曼光谱（LRS）、程序升温还原（TPR）和微型反 应测试等手段研究了Bi-V-Mo-O复合氧化物催化剂组成、结构与丙烷选择性氧化催 化性能。结果表明不同组成的Bi-V-Mo-O复合氧化物催化剂可形成白钨矿型晶体结 构,丙烷选择氧化催化性能与催化剂组成和结构密切相关。Mo组分的引入使催化剂 的丙烷安全氧化催化性能受到抑制,丙烯醛选择性增加且在Mo/（V+Mo）原子比为 0.45时达极大值。Mo含量进一步增加,催化剂的丙烯选择性增加而丙烯醛选择性下 降。LRS和TPR结果表明,不同组成的Bi-V-Mo-O复合氧化物催化剂的丙烷选择氧化 催化性能与催化剂的金属氧物种性质相关联。