简便的两步直接固相反应法制备N、Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶及其储钠性能

通过简便的两步直接固相反应,即在室温下的固相自组装反应制备Ni席夫碱配合物前驱体,然后通过高温固相热解碳化和硒化反应,原位制备了N,Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶复合物。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)等表征技术分别对其物相、形貌结构、组分和含量等进行分析,并通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱等方法测试其电化学储钠性能。研究结果表明,复合物中NiSe粒子的平均尺寸为100 nm,被均匀限域在N,Se共掺杂的碳基体中;得益于该结构的优势,复合物作为钠离子电池负极材料时,在0.1 A·g~(-1)的电流密度下充放电循环100次后仍保持291 mAh·g~(-1)的可逆充电比容量,保持了首圈充电比容量的88%。同时,在5 A·g~(-1)的电流密度下,可逆充电比容量为197 mAh·g~(-1)。     

高比能锂离子电池层状富锂正极材料改性策略研究进展

层状富锂材料具有超过250 mAh∙g⁻¹的高可逆比容量,被认为是下一代高比能锂离子电池最具商业化前景的正极材料之一。然而,层状富锂材料在实际应用之前仍需解决诸多挑战,如高电压氧释放、层状到岩盐相的结构变化、过渡金属离子迁移等结构劣化,并由此带来了较低的初始库伦效率、电压/容量的衰减以及循环寿命的不足。针对以上问题,进行层状富锂材料改性无疑是一种行之有效的方法。本综述全面介绍了层状富锂材料的结构、组分以及电化学性能,在此基础上对材料改性策略进行了系统阐述,详细介绍了体相掺杂、表面包覆、缺陷设计、离子交换和微结构调控等一系列改性策略的现状以及发展趋势,最终提出了高容量和长循环层状富锂材料和高比能锂离子电池的设计思路。     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

盐酸苯达莫司汀是用于治疗慢性淋巴细胞性白血病(CLL)及乳腺癌的药物,市场前景广阔[1]。目前的合成方法中存在反应条件苛刻、产率低等缺点。本文以2,4-二硝基氯苯为原料,通过取代、还原、酰化、环合、催化还原、烃基化、成盐等七步反应成功合成盐酸苯达莫司汀,终产率为40.99%。反应条件温和、步骤少,降低了生产成本以及设备要求,有良好的工业化应用前景。     

基于3,5-吡啶二羧酸和双咪唑配体构筑的锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质

以1,3-双咪唑丙烷,3,5-吡啶二羧酸和Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料,在水热条件下合成了一个新的Zn(Ⅱ)配合物{［Zn(bbi)(3,5-pdc)］·2H₂O}_n(1, bbi=1,3-二咪唑丙烷,3,5-pdc=3,5-吡啶二羧酸), 其结构和热性能经IR, 元素分析,Ｘ-射线单晶衍射和TGA表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=9.070 8(5) , b=10.213 1(8), c=11.266 7(7), α=82.138(6)°,β=89.368(5)°, γ=75.419(6)°。室温固态荧光测试结果显示,在330 nm激发态下,1在424 nm具有强烈的荧光发射峰。     

一种低成本高含量曲克芦丁的制备方法

本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。     

碳纳米管担载PtSn阳极催化剂对乙醇的电催化氧化性能研究

以多壁碳纳米管(MWNTs)为载体制备了担载型PtSn纳米催化剂,对其微观形貌和电催化性能进行了表征.透射电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)测试结果表明,以MWNTs为载体提高了PtSn金属粒子的分散度,粒径分布范围在1.5-6.5nm之间,PtSn/MWNTs催化剂的平均粒径为3.6nm.循环伏安、计时电流及DEFC单池的实验结果表明,由于MWNTs具有独特的结构及丰富的表面基团和较高的导电率,PtSn/MWNTs催化剂对乙醇的催化氧化表现出比PtSn/XC-72更高的活性.     

大亚湾表层沉积物中生源要素的季节分布及污染评价

2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点春、夏、秋和冬4季表层沉积物样品,分析了沉积物中的生物硅(BSi)、有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)含量。结果表明:大亚湾生源要素含量与国内外港湾相比属于中等水平;春季BSi、TP的平均含量分别为1.09%、0.043%;夏季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.21%、1.05%、0.37%、0.043%;秋季BSi、TP的平均含量分别为0.99%、0.038%;冬季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.09%、0.84%、0.11%、0.039%。根据TN/TP和TOC/TN比值判断,大亚湾沉积物为磷限制;夏季TOC主要来源于水生有机碳,冬季为混合来源。夏季表层沉积物中BSi、TOC、TN和TP的平均含量均高于其他季节;其中夏季各站位TN的含量较冬季要高,反映了夏季较高的硅藻生产力以及较丰富的地表径流。大亚湾大部分采样点TOC和TN的污染基本属于Ⅱ类,TP属于Ⅰ类,可能对底栖生物群落具有一定毒害作用。     

SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸戊酯

以Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸SO24-/TiO2,其结构经XRD,DRS及IR表征。以SO24-/TiO2为催化剂,通过乙酸与戊醇反应合成了乙酸戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素。实验结果表明,当催化剂用量为0.6 g,乙酸87.3 mmol,醇酸摩尔比为1.4∶1.0,于115℃反应6 h时,平行实验的平均酯化率可达94.2%。     

p-HPcZn与CT DNA相互作用

在检测β-四(羧基苯氧基)锌酞菁(p-HPcZn)光敏性能的基础上,利用吸收光谱和荧光光谱分析技术研究了p-HPcZn与小牛胸腺脱氧核糖核酸(CT DNA)的相互作用机理.研究结果表明,p-HPcZn能以嵌插的形式与CT DNA发生作用;无论是在有氧或是在无氧的条件下,p-HPcZn对CT DNA的光敏损伤能力均高于血卟咻.     

拉普拉斯变换微分性质的若干应用

给出拉普拉斯变换微分性质在求解拉普拉斯变换和拉普拉斯逆变换时的三个应用,并分别给出相应算例.