铬卟啉的研究进展

近来发现，一些铬卟啉可作为细胞色素Ｐ（４５０）模拟体系的一种重要组分，具有一定的催化能力，与生命过程密切相关，引起了人们极大的研究兴趣。本文概述了铬卟啉的研究历史及现状，包括不同价态铬化合物的合成方法以及电化学和催化性能。     

滴定分析

滴定分析方国桢１９５７年毕业于四川大学化学系，留校从事仪器分析科研和教学、现为教授、硕士生导师。主持起草和修订国家标准各一项，获省部级奖四项，在《Ａｎａｌｙｓｔ》、《Ｔａｌａｎｔａ》和国内各刊发表论文９０余篇，审订和合编书二本、主编论文集一本（已正式...     

N-乙酰苯甘氨酸的合成研究

Ｄ－（一）－苯甘氨酸是半合成氨苄青霉素，头孢氨苄，头孢克罗等β－内酰胺类抗生素的重要中间体，其经典的制备方法是用苯甲醛和氰化物加成再水解，即经ｓｔｒｅｃｋｅｒｓ反应合成［１］。该方法存在成本高，毒性大等缺点。七十年代后期到八十年代，由乙醛酸路线制备Ｄ...     

超分子化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O的水热合成与表征

在水热条件下, 用NaH2SIP与Pb(Ⅱ)盐, 以1,3-丙二胺(1,3-PDA)作为结构导向剂进行反应, 得到化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O(1). 同时采用单晶X射线衍射、X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱和荧光光谱对化合物1进行了表征.     

不同原料合成的TiO2的变温拉曼光谱分析

分别以钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯为原料, 用溶胶凝胶法合成出TiO₂, 利用变温拉曼及变温XRD研究了不同原料相同方法合成得到的TiO₂的相转变温度. 结果表明, 所合成TiO₂的相转变温度与原料的反应活性存在对应关系, 根据锐钛矿拉曼特征峰半峰宽与温度的关系图, 将锐钛矿晶粒尺寸与半峰宽关联. 分析对比原料水解活性与产品相转变温度之间的关系对实验结果进行了解释.     

以氨基酸酯为轴向配体的铁、锰卟啉配合物的合成及表征

The new six-coordinate complexes (TPP)Fe^Ⅱ(Gly-OMe)₂ C₅₀H₄₂FeN₆O₄ and (TPP)Fe^Ⅱ(β-Ala-OMe)₂ (C₅₂H₄₆FeN₆O₄) wbere TPP=meso-tetraphenyl porphyrinate, Gly-OMe=glycine methyl ester, β-Ala-OMe=β-alanine methyl ester and five-coordinte complex (TPP)Mn^(Ⅱ)(Gly-OMe) (C₄₇H₃₅MnN₅O₂) have been prepared by sodium borohydride method.These complexes were characterized by UV-Vis, IR, ESR, spectra and by elemental analysis. The synthesized divalent iron porphyrins are d⁶ low spin states and their UV-Vis spectra are Hypso type; while divalent manganese porphyrin is d⁵ high spin state and its UV-Vis spectrum is pseudo-Normal type.     

β-环糊精液相色谱固定相拆分和测定梨中烯唑醇对映体含量

制备了一种单脲基衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相(UCDP),并将其填充于色谱柱中,以甲醇和水为流动相,成功地拆分了手性农药烯唑醇对映体。考察了流动相组成和温度等因素对手性分离的影响,确定最佳条件为:流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.5 m L/min,柱温25℃,检测波长248nm。在优化分离的基础上,建立了一种高效液相色谱快速测定梨中烯唑醇对映体残留量的新方法。梨样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化后按上述条件测定。单个烯唑醇对映异构体在0.5~125μg/m L范围内呈良好的线性关系。梨样品中分别添加1.25μg/m L和5.0μg/m L两水平的烯唑醇对映体,测得R-烯唑醇的平均回收率分别为92.0%和94.4%,S-烯唑醇的平均回收率分别为91.2%和92.8%。按3倍于噪音信号推算得到单个烯唑醇的检出限为0.02μg/m L。该环糊精类固定相的自制方法简便,脲键固定相更稳定,制备成本较低。所建立的对映体分析方法快速、准确、重现性好,在梨等果蔬样品中农药对映体残留量检测方面有良好的应用前景。     

FLPs催化烯胺还原活性研究及反应机理探讨

对不同的路易斯碱、 不同取代的氢化硅烷以及不同结构的烯胺进行了研究. 结果表明, 无论在何种光照条件下, 硅氢化反应都不是主要反应; 根据用氘代硅烷试剂对反应机理进行相应的同位素效应研究结果推测, 反应按照自由基机理进行的可能性最为合理. 本文研究结果对探索受限路易斯酸碱对(FLPs)体系的催化方式及进一步拓宽其应用领域具有重要意义.     

圆锥泡声致发光气泡动力学过程的理论分析

在绝热压缩模型的基础上, 详细讨论了圆锥泡声致发光中气泡运动的动力学过程,得到 了气泡塌陷速度方程、气泡内压强方程以及温度方程. 结果显示在气泡进入圆锥腔的初始阶 段,气泡的塌陷速度随着压缩半径的不断减小近似线性地增加;然后随着压缩半径的进一步 减小,气泡塌陷的加速度逐渐减小;当气泡塌陷速度达到最大值后,随着气泡压缩半径的 进一步减小, 塌陷速度迅速下降至零. 在假设初始气压为1000\,Pa的基础上,理论分析 得到气泡的最高塌陷速度可以达到5.8\,m/s; 气泡的最小压缩半径可以达 到1.37\,cm, 相应的气泡内极限压强超过$4.5\times10^5$\,Pa, 极限温度超 过3\,150\,K, 而液流能够提供给气泡的能量达到0.02\,J. 理论推导得到的结果 可以比较好地用来解释实验中的现象. 最后分析得到气泡内的初始气 压对气泡所能达到的极端条件有着重要的影响.     

脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析

用0.5 mol/L KOH乙醇溶液水解脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEO),酯键断裂,其疏水基甲 酯化、亲水基硅醚化后分别用气相色谱法测定其组成,并采用峰面积归一化法进行了组分的 定量。成功测定了各种FMEO样品的疏水基组成和环氧乙烷(EO)加成数分布,方法简单,重复性 好,尤其是对原料为混碳脂肪酸甲酯的FMEO更有意义。