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特丁基二甲基硅烷衍生化-气相色谱-质谱联用法分析尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化-气相色谱-质谱联用分析尿中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮(7ANIZ)的高灵敏方法。方法的样品萃取率为83.6%;线性范围为10~500μg/L;检出限(LOD)为1μg/L;定量限(LOQ)为3μg/L;RSD为3.6%-5.8%,回收率为96.3%-102.6%。对口服10mg硝西泮者96h内所排泄的尿液进行了7ANIZ检测,结果表明:本方法能满足司法鉴定的要求。 相似文献
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肝中杀鼠迷和杀鼠灵的固相萃取紫外导数光谱检测法 总被引:1,自引:0,他引:1
肝匀浆用少量二甲基酰胺浸提,加6%高氯酸稀释,上清液通过GDX301大孔树脂萃取,二氯甲烷洗脱,挥去洗脱液中溶剂,稀酸溶解剩余物,用酸液的二阶导数光谱检测杀鼠剂。 相似文献
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固相萃取-气质联用法检测植物叶中4种苯氧羧酸类除草剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了葡萄、桃、山楂3种植物叶中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.植物叶剪碎,加内标2,4-二氯苯乙酸,加甲醇浸泡,加酸性水溶液稀释浸泡液,分取稀释后上清液加GDX401大孔树脂吸附,吸附的除草剂和内标用乙醚洗脱,萃取物加H2SO4和正丁醇进行丁基酯衍生化,衍生物用气相色谱-选择离子监测质谱法分析.植物叶中4种除草剂的测量限都在20 ng/g以下,叶中除草剂含量在20~2000 ng/g范围内线性关系良好,叶中添加100 ng/g水平各种除草剂的平均回收率介于97.5%至101.3%之间,变异系数介于 5.8%至11.3%之间.方法快速、简便、灵敏度高,不仅可用于毁坏农田案件中植物叶中4种除草剂的检测,也可用于植物体中4种残留除草剂的检测. 相似文献
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固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中莠去津及其去烃基代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法.尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子监测气质联用法分析.尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分别为85.3%、78.6%、80.2%和71.7%; 检出限分别为0.9、0.9、1.5和1.2 μg/L;在5~500 μg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好.方法可用于莠去津中毒者和职业接触者尿样的分析. 相似文献
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三甲基硅烷衍生化-气相/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L~ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。 相似文献
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