铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。     

Cu∶CdS纳米晶的绿色合成、结构及光谱性质研究

本文利用一种绿色合成工艺,采用巯基乙酸作为配体,在水溶液中成功合成了水溶性的Cu∶CdS纳米晶。利用X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜显微分析(FE-SEM)、能量色散X射线谱(EDX)、紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对样品的晶体学性质、结构、形貌、成分、吸收光谱性质进行了系统的研究。着重研究了掺杂浓度对Cu∶CdS纳米晶的晶体学性质及吸收光谱的影响。结果表明:合成的Cu∶CdS纳米晶为立方相,通过谢乐公式估算的平均晶粒尺寸约为2 nm;随着掺杂浓度的增加,产物的晶胞参数也逐渐增大,表明Cu离子已经掺入到CdS纳米晶中,该发现与EDX结果相吻合。FT-IR红外光谱发现,配体巯基乙酸成功包覆在纳米晶的表面。UV-vis吸收谱表明,掺杂后的Cu∶CdS纳米晶的吸收峰向长波长方向移动。这种红移主要是Cu离子在CdS纳米晶中的掺杂而形成电子能级跃迁所致。     

功能性马丙共聚物树脂富集-分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%～97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。     

中药柴胡总皂苷急性肝毒性的代谢组学研究

运用UPLC-MS联用技术对空白对照组、柴胡总皂苷(SS)组大鼠在给药后第3天和第5天的尿液样本进行分析检测,获得了以质荷比和保留时间为变量的矩阵数据。据此建立各组大鼠的尿液代谢轮廓图,并利用主成分分析(PCA)建立了SS的代谢组学毒性模型。结合肝组织病理,探讨了柴胡总皂苷的急性肝毒性。对于SS组与正常组,大鼠尿液代谢轮廓图表现出了一定的差异。在代谢组学毒性模型中,给药第3天和第5天的PCA分类均偏离正常组,而第5天的偏离程度强于第3天。同时,在第5天的肝组织病理切片中发现了组织病变。由此表明,给药组大鼠的代谢组偏离了正常组,这种偏离正是肝急性毒性的表现,且给药到第5天的肝毒性强于第3天,表明肝毒性与给药累积剂量呈正相关,表现出了明显的急性和累积肝毒性。     

金红石相TiO_2纳米棒的氢化处理及其光催化活性

以钛酸四丁酯为钛源,通过盐酸调制的水热法制备出了具有棒状结构的金红石相纳米TiO2,并进一步进行高温氢化处理.采用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),紫外-可见-近红外漫反射(UV-Vis-NIR DRS),电子顺磁共振(EPR)和表面光伏(SPS)等测试手段对样品进行表征,以气相乙醛和液相苯酚为目标污染物考察催化剂的光催化活性.结果表明:随着高温氢化处理时间的延长,TiO2样品的可见光吸收逐渐增强,其颜色逐渐由白色转变成灰色,这主要与引入的Ti3+/氧空位缺陷有关.表面光电压谱和羟基自由基测试表明,适当时间的氢化处理有利于光生电荷的分离.在光催化氧化降解气相乙醛和液相苯酚过程中,经适当时间氢化处理的样品表现出高的可见光催化活性.并且可见光催化活性的规律与紫外光下的是一致的.这是因为氢化处理后在导带底下方引入了缺陷能级,拓展了可见光响应.过度的氢化处理会在TiO2导带下方引入较低的缺陷能级,使光生电荷的复合加剧,导致光催化活性降低.     

加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体

1引言盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S( )与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S( )的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于…     

碱木素的近红外光谱吸收机理的研究

通过碱木素模型物对醌、邻醌和香兰素的溶液在800～900 nm的近红外光谱波段内的吸收谱图的对比发现,对醌和邻醌在此波段产生较强的吸收,而香兰素基本上没有吸收,证明了碱木素的醌型结构在800～900 nm波段内产生特征吸收。对银杏和夹竹桃磨木木素碱处理前后的溶液在800～900 nm波段内的吸光度的差别分析,发现夹竹桃的磨木木素的吸光度的相对变化更大,这是由于夹竹桃磨木木素经碱处理后产生了更多的醌型结构。这也是在硫酸盐法蒸煮过程中在800～900 nm波段内阔叶材的蒸煮液吸光度大于针叶材的蒸煮液吸光度的主要原因。     

壳聚糖混合膜酶降解的FTIR分析

生物可降解性是壳聚糖的重要性质之一,但利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究降解过程中壳聚糖的变化则较少。文章制备了由高脱乙酰度壳聚糖(HDC)和中脱乙酰度壳聚糖(MDC)组成的混合膜。运用FTIR分析了壳聚糖混合膜组分变化对其红外谱图和脱乙酰度(DD)的影响,并研究了该混合膜在溶菌酶的降解作用下红外谱图和脱乙酰度的变化。发现壳聚糖混合膜材料的脱乙酰度与膜中MDC组分的比例呈线性关系;随降解的进行,混合膜的脱乙酰度增加。结果证实了溶菌酶对较低脱乙酰度壳聚糖的选择性降解作用,而且表明FTIR可用于分析壳聚糖混合膜降解过程中的化学变化。     

一种新二肟的合成及其电化学行为

修饰电极;一种新二肟的合成及其电化学行为