疏水/亲水性大孔聚二乙烯基苯/聚丙烯酰乙二胺互贯网络的合成及对水溶液中双酚A的吸附研究

采用分步悬浮聚合法制备了由大孔聚二乙烯基苯和聚丙烯酸甲酯组成的聚合物互贯网络(Interpenetrating polymer networks IPN),经过乙二胺氨解,得到由疏水性的大孔聚二乙烯基苯和亲水性的聚丙烯酰乙二胺组成的聚合物互贯网络(polydivinylbenzene/polyacrylethylenediamine IPN即PDVB/PAEM IPN),测定了合成的IPN的物理和化学结构,研究了PDVB/PAEM IPN对pH 6.5的水溶液中双酚A (Bisphenol A即BPA)的吸附性能.结果表明,合成的PDVB/PAEM IPN是含有氨基和酰胺基的多孔性IPN;树脂对水溶液申双酚A的等量吸附焓在20kJ/mol～50kJ/mol之间;动态吸附及脱附实验表明,湿态PDVB/PAEM IPN树脂对水溶液中双酚A的饱和吸附量达到约30mg/mL.树脂可以通过乙醇再生.     

CuO/SBA-15催化剂上巴豆醛选择性加氢

通过γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APTS)偶联与Cu2 离子络合两步法将CuO负载到介孔分子筛SBA-15上,制得CuO/SBA-15催化剂,考察了催化剂的巴豆醛选择性加氢反应性能.通过X射线粉末衍射、氮气吸脱附和程序升温还原(TPR)技术对催化剂进行了表征.结果表明,SBA-15分子筛负载CuO后保持原有的介孔结构,但是孔容和比面表积随着CuO负载量的增大而下降.TPR结果表明CuO/SBA-15系列催化剂有三种CuO物种:高分散CuO、晶相CuO和进入SBA-15分子筛骨架的Cu2 .高分散CuO物种对巴豆醛加氢反应的催化活性最高,晶相CuO物种次之,而进入SBA-15分子筛骨架的Cu2 物种几乎没有活性.     

超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量

建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%~105%。     

巴豆醛气相选择性加氢催化剂

巴豆醛是α, β-不饱和醛中最具代表性的一类有机化合物,采用气相催化巴豆醛选择加氢制备巴豆醇符合原子经济和绿色化学要求,具有重要的工业应用和学术价值。本文综述了近十年国内外巴豆醛气相选择性加氢合成巴豆醇的负载型催化剂的研究成果,评述了贵金属催化剂(铂、金、铱、银、钯)和非贵金属催化剂(钴、铜)上巴豆醛选择性加氢性能,分析了活性组分、载体、助剂以及活性组分粒径对催化剂性能的影响,探讨了巴豆醛选择性加氢的反应机理和失活机理。最后,对气相巴豆醛选择性加氢催化剂所存在的问题进行总结,并对催化剂的发展趋势作出了展望。指出了非贵金属催化剂的巴豆醛选择性加氢性能因具有价廉易得等优势,将是该领域的研究方向之一。催化剂失活是巴豆醛气相选择性加氢工业化的最大障碍,因此研究和认识反应机理,解决催化剂失活问题是重点研究方向。     

溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。     

用氧化烯胺催化的方法从饱和的醛来高效制备反式烯醛

本文报道一种温和、高效的胺催化,用IBX作为氧化剂,简单的醛为原料,高产率、高（E）-选择性的制备α,β-不饱和醛.该反应涉及到一种新型的催化氧化烯胺到α,β-不饱和亚胺离子的转换过程.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式...     

吡咯烷-3-羧酸甲酯的合成

以氯甲基三甲基硅烷、苄胺、丙烯酸甲酯为起始原料,经过取代、甲氧甲基化、合环,最后脱保护,得到标题化合物,总收率为86.1%。由核磁共振氢谱对产物进行了结构表征。本方法具有反应条件温和、产率高、易于纯化的特点,为目标化合物的合成提供了新途径。     

红茶提取液在盐酸中对碳钢的缓蚀作用

采用动电位极化曲线和交流阻抗（EIS）研究了红茶提取液（BLE）在盐酸介质中对碳钢的缓蚀性能和缓蚀机理。 研究结果表明,采用索氏提取法从红茶茶叶中提取的缓蚀剂,对碳钢在1.0 mol/L盐酸溶液中具有良好的缓蚀性能,随着提取物浓度的增加,缓蚀效率增大。 红茶提取液中的有效缓蚀成分为抑制阴阳极反应的混合型缓蚀剂,在碳钢表面的吸附符合Langmuir等温式,属于单分子层吸附。     

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,乙二醇单乙醚（EGEE）的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（REACH）的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。