4-(2-甲基-丁氧基)苯甲酰氧基-4′-苯甲酰氧基苯基卟啉的合成

四 (对羟基苯基 )卟啉 [Ｔ( 4 ＨＰ)Ｐ]具有共扼大π键及刚性平面 ,在 65 0ｎｍ左右产生纯的红色荧光 ,是一种较好的发光材料。依据 4 ( 2 甲基 丁氧基 )苯甲酚氧基 4′ 苯甲酰氧基苯基穴醚 [2 .2 ]具有液晶性[1 ] ,本文设计使Ｔ( 4 -ＨＰ)Ｐ的羟基进行酯化反应后生成的卟啉衍生物同时具有荧光和液晶性质 ,估计在发光材料特别是新近出现的圆偏光电致发光材料中具有潜在的应用[2 ] 。反应混合物通过柱色谱分离得到了酯化程度不同的几种卟啉衍生物。合成路线如下1　实验1 1　仪器及试剂Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ1 70 0红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

大环方酸多齿配体的合成及其光谱特征

合成了一种尚未见文献报道的大环方酸多齿配体，它的结构经ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析所证实，并考查了它的光谱特征。该化合物的最大吸收波长在７００－８００ｎｍ波长区，它在ＴｉＯ２胶体溶液中，荧光可以被有效淬灭。它与ＴｉＯ２形成的表面复合物的表观复合常数Ｋａｐｐ＝３９０５ｍｏｌ－１．Ｌ。     

除锈剂对莲藕铁膜的去除效果研究

分别以采摘后的莲藕和水泥微池中种植的莲藕为材料,比较不同除锈剂对根状茎铁膜的去除效果,以期为莲藕根状茎铁膜的田间防除提供依据。在莲藕采后除铁膜实验中,抗坏血酸在较短时间内将莲藕根状茎上的铁膜完全去除干净,除锈效果好,其次是草酸和柠檬酸。抗坏血酸和柠檬酸混合除锈可提高除锈效率,0.000 87 mol/L柠檬酸和0.012 5 mol/L抗坏血酸共混合处理3 h、0.000 43 mol/L柠檬酸和0.012 5 mol/L抗坏血酸混合处理3 h,可提高除锈效率,减少除锈剂使用。可见将抗坏血酸和柠檬酸按一定比例混合施用对铁膜的去除效果更好,其成本较单独使用抗坏血酸或柠檬酸低。     

SDS-乙醇-水中［Fe（phen）3］2+介导双酚A的伏安检测

应用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)-乙醇-水体系中[Fe(phen)3]2+(phen=1,10-邻菲咯啉)介导双酚A(BPA)氧化的反应机理及其伏安检测。结果表明:在SDS-乙醇-水体系中,铟锡氧化物(ITO)电极上[Fe(phen)3]2+对BPA呈现出良好的电催化氧化活性,电催化效果受乙醇-水体积比、SDS及BPA浓度的影响。在乙醇-水(1∶5)体系中,0.25 mmol·L-1SDS的加入增强了ITO电极上[Fe(phen)3]2+对BPA的电催化氧化作用。在乙醇-水(1∶5)和0.25 mmol·L-1SDS体系中,BPA在微分脉冲伏安图上约0.731 V处有明显的电催化氧化峰,峰电流在0.2~20μmol·L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.034μmol·L-1,相对标准偏差(n=3)为2.1%。将该体系用于水样中BPA的测定,回收率为96.9%~100.7%。该文还讨论了SDS-乙醇-水体系中[Fe(phen)3]2+介导BPA氧化的反应机理。该研究有助于更好地理解微乳体系中氧化还原媒介体对酚类污染物的电催化氧化机理,可为电化学传感器的构建提供新思路。     

四例基于1,4-双(3-/4-吡啶基)-2,3-二氮杂-1,3-丁二烯的配位聚合物的组装和性质:金属离子对结构的影响

通过水热合成法,合成了4例由混合配体构筑的的过渡金属配位聚合物:{[Zn(4-bpdb)(pnba)₂]·4H₂O}_n(1),[Cd(4-bpdb)(pnba)₂]_n(2),{[Cd₂(3-bpdb)₂(OAc)₄]·5H₂O}_n(3),和{[Co(3-bpdb)(pnba)₂(H₂O)₂]·2H₂O}_n(4)(4-bpdb=1,4-双(4-吡啶基)-2,3-二氮杂-1,3-丁二烯,3-bpdb=1,4-双(3-吡啶基)-2,3-二氮杂-1,3-丁二烯,Hpnba=对硝基苯甲酸,HOAc=乙酸),并且分别用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热差分析、X-射线粉末衍射表征了这4个配合物。晶体结构分析表明,配合物1显示出一维锯齿形链状结构,金属锌(Ⅱ)离子具有稍微变形的四面体配位几何构型。而配合物2和3却展现出一维梯状双链结构,镉(Ⅱ)离子展现出五角双锥几何构型。而配合物4却拥有一维直线型链状结构,其中钴(Ⅱ)离子拥有八面体几何形状。上述结果说明,金属离子的几何构型可能对配合物的结构具有重要的影响。此外,还研究了配合物1~3的荧光性质。     

乙醇/Tris-水中Cu(Ⅱ)对SDS和DNA增强[Ru(bpy)2(dppz)]2+光致发光的调控

应用荧光光谱、荧光显微镜和伏安法研究了乙醇/水体系中Cu(Ⅱ)对十二烷基硫酸钠(SDS)和鱼精DNA增强[Ru(bpy)₂(dppz)]²⁺(bpy=2,2′-联吡啶, dppz=邻联二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]吩嗪)光致发光的调控。结果表明, 在乙醇/三羟甲基氨基甲烷(Tris)-水 (V_乙醇:V_Tris=1:5)体系中, DNA和阴离子表面活性剂SDS均能增强[Ru(bpy)₂(dppz)]²⁺的光致发光, 其与[Ru(bpy)₂(dppz)]²⁺间的键合常数分别为5.5×10⁵和4.2×10² L·mol^-1;Cu(Ⅱ)离子能通过DNA和SDS介导的光诱导电子转移淬灭乙醇/水溶液中[Ru(bpy)₂(dppz)]²⁺的光致发光, DNA介导的Stern-Volmer淬灭常数为2.0×10⁵ L·mol^-1, 远远大于SDS介导的淬灭常数(9.0×10³ L·mol^-1)。此外, 结合SDS、DNA和Cu(Ⅱ)对[Ru(bpy)₂(dppz)]²⁺在铟锡氧化物(ITO)电极上发生的氧化还原反应的影响, 进一步探讨了乙醇/Tris-水中Cu(Ⅱ)对SDS和DNA增强[Ru(bpy)₂(dppz)]²⁺光致发光的调控机理。该研究有助于更好地理解DNA嵌入剂的发光和淬灭机制, 为生物分子光开关的构建提供新思路。     

固体的弹性模量和内耗测量方法研究进展

弹性模量和内耗是固体材料的基本力学性质, 其测量的准确性和便捷性对工业生产和科学研究都很重要. 本文回顾了近一百年来固体材料弹性模量和内耗的测量方法, 主要分为四类: 准静态方法、低频法、共振法和波传播法. 首先对每类方法的测量原理进行了简单介绍及总体评价. 接着对几种共振方法, 包括自由梁共振法、脉冲激励法、超声共振谱方法和压电超声复合振动技术(PUCOT)进行了详细介绍和评价. 然后, 重点介绍了本课题组最新提出的基于机电阻抗的模量内耗测量方法(称之为M-PUCOT或Q-EMI), 它可以同时、准确、快速地测量杨氏/剪切模量及相应内耗. 最后, 对这种新型弹性模量/内耗测量方法的意义和应用前景进行了讨论和展望.      

比色法测定苦瓜总皂苷

用香草醛-高氯酸比色法测定苦瓜总皂苷。通过对比色条件进行优化得最佳条件：加热时间15min，加热温度60℃，显色剂用量0．7mL8％香草醛-冰乙酸。结果表明，该测定方法精密度高，在50min内显色稳定，加样回收率高，平均加样回收率为101．46％，RSD为1．19％n=3），且操作简单，对设备要求不高，是一种快速测定苦瓜总皂苷的好方法。     

聚1,10—癸二酮二苯并—14—冠—4的合成

设计并合成了聚１，１０－癸二酮二苯并－１４－冠－４，改进了二苯并－１４－冠－４的合成，缩短了反应时间，收率从１０％提高到１７％，并开展了聚１，１０－癸二酮二苯并－１４－冠－４与ＰＶＣ共混用于碳膜Ｌｉ＾＋离子选择性电极研究。     

探索规律 指导实践—─读《现代数学课程论》

探索规律指导实践—读《现代数学课程论》雨辰（江苏教育出版社２１０００９）编者的话由丁尔主编的“现代数学课程论”是国家教委重点的研究课题，并获得全国教育科学规划重点研究成果鉴定组的好评．本书是我国第一部详细论述数学课程论专著．本书至少有以下一些特点：...