高效液相色谱测定经PT-系列氧化铝小柱预处理后狗血清中儿茶酚胺

氧化铝吸附法提取生物样本中的儿茶酚胺已被广泛地应用,但在操作上需反复洗涤、离心,比较麻烦,本文探讨了用国产PT-系列酸性氧化铝小柱进行预处理的条件,用内标法测定了肺动脉高压情况下的狗血清中去甲肾上腺素(NE)和肾上腺素(E)含量的变化,得到较为满意的结果。     

沐浴海绵Spongia zimocca aubspecles irregularia(Lendenfeld)中的含氮化合物

从沐浴海绵Spongia zimocca aubspecles irregularia(Lendenfeld)分离和处理得到3种含氮化合物,通过波谱法鉴定化学结构,化合物1为新的神经酰胺N-2-(1,3-二羟基-十五烷基)-2′,20′-二十一酰胺,2为神经酰胺(E)-N-2-(1,3-二羟基-4-十八烯基)-十六酰胺,3为醋酸胍.     

二(β-二酮)氧钒(Ⅳ)与含氮碱加合物的合成和表征

合成了一系列VO(β-dik)_2L类型加合物,其中β-dik分别为苯甲酰丙酮,2-噻吩甲酰三氟丙酮,L3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、吗啉、异喹啉,VO(bza)_2Mor、VO(tta)_2Mor、VO(tta)_2iso-q为首次合成,并通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、顺磁共振波谱等对加合物进行了较系统的表征工作。     

生理活性多羟基甾醇的合成研究

24-亚甲基-胆甾-3β,5a,6β,19-四醇(1)和24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇(2)首先是从南中国海软珊瑚Nephtheaalbida及M tiexieralverseveldt中分离得到[1],化合物1对人体直肠癌细胞、人体肺癌细胞、人体口腔癌细胞以及鼠类淋巴癌细胞均具有强烈的毒活性,EDso值分别是0.81,0.93,0.39和0.34μg/mL;化合物2对以上4种癌细胞的EDso值分别是0.69,0.72,0.58和0.24μg/mL[2].1和2在海洋生物中的含量极低,作为我们对海洋生理活性天然产物分离、提取的进一步扩展,我们以豆甾醇为起始原料,通过10步反应合成得到化合物1,总产率9.3%;以豆甾醇为起始原料,通过14步反应合成得到化合物2,总产率3.1%(Scheme 1).     

选择性INEPT在海洋天然产物结构研究中的应用

本文介绍一种灵敏度高, 实验容易建立的一维NMR技术, 用于检测远程的C-H偶合(^2Jch和^3Jch), 这种技术称为选择性INEPT(下称SINEPT)。是常规INEPT实验的改进。它能使磁化转移从某一指定的质子到与之有远程标量偶合的核上(如^1^3C或^1^5N), 因而可以有效地确定远程的 C-H 偶合, 其敏感性与常规的INEPT实验相当。SINEPT 技术已广泛应用于有机化合物的结构解析中, 尤其是在天然产物的结构确证和^1^3C的指定中起了相当重要的作用。     

双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇——一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇

从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242～243℃,[a]_D~(20)=O(C 0.053,CH_3OH),为一新化合物。 (1)的ELMS显示分子离子峰m/z 448,结合~(13) NMR DEPT谱确定(1)的分子式为C_(28)H_(48)     

鹿角短指软珊瑚Sinularia Cervicornis Tix-Dur 中的一个新糖甙-Cervicoside

珊瑚属腔肠动物门 ( Clelenterata) ,海鸡冠目 ( Alcyonacea) ,是一种热带与亚热带海洋中广泛分布Scheme 1　 Structure of cervicoside(1 )的低等海洋生物 .软珊瑚的次生代谢物中含有萜类和甾体类等各类生理活性物质[1～ 5] .我们在对鹿角短指软珊瑚的次生代谢产物研究中 ,分离到一个新三糖甙 ,命名为 Cervicoside( 1 ) ,结构见 Scheme 1 .该化合物具有较强的体外抗癌活性 .1　实验部分1 .1　样品　鹿角短指软珊瑚采自海南岛三亚海域 .样品储藏于中山大学化学与化学工程学院天然有机化学研究室 ,编号为 98- SY- 3.种属由中国科学院南海…     

甲基硅羟基封端硅树脂的合成及固化性能

将甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷分别与二苯基二羟基硅烷反应得到1,1,5,5-四氯-1,5-二甲基-3,3-二苯基三硅氧烷(A)和1,1,5,5-四甲基-1,5-二氯-3,3-二苯基三硅氧烷(B)。按一定比例将(A)和(B)水解缩合得到完全是甲基硅羟基封端树脂(Ⅰ)。将甲基三氯硅烷和甲基三乙酰氯基硅烷分别处理一般共水解法硅封端树脂可得到另外两种甲基硅羟基封端树脂(Ⅱ)和(Ⅲ),将树脂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与一般共水解法得到的具有相同R/Si和Ph/R(R代表甲基和苯基)的树脂(Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ)进行固化试验,结果表明,甲基-硅羟基封端树脂(Ⅰ—Ⅲ)的固化速度为共水解法制得的以苯基硅羟基封端树脂(Ⅳ—Ⅵ)固化速度的两倍以上。