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高效液相色谱手性固定相的研究 Ⅰ.L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及对映体拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道一种新型手性L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及用它直接拆分对映体的实验。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分效果。洗脱液中异丙醇的含量对拆分效果有较大影响,异丙醇的含量增加,拆分效果下降。拆分样品的结构对总分离度(R_s)也有一定影响,在四种不同洗脱液系统中,DL-苯丙氨酸衍生物的R_s都比DL-缬氨酸衍生物和DL-亮氨酸衍生物小。流量0.6~2.0mL/min时对总分离度无明显影响。实验结果也证明,四种氨基酸衍生物都是D型的先洗脱。 相似文献
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从豆甾醇出发,通过10步反应,合成得到具有显著细胞毒活性的24-亚甲基胆甾-5-烯-3β,19-二醇(1),总产率为16%.目标产物1的熔点、[α]值和波谱数据与天然产物一致.化合物1的合成是首次报道,它对人体鼻咽癌(CN2)和胃癌(Mgc803)细胞有显著抑制活性. 相似文献
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24-亚甲基-胆甾-3β,5a,6β,19-四醇(1)和24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇(2)首先是从南中国海软珊瑚Nephtheaalbida及M tiexieralverseveldt中分离得到[1],化合物1对人体直肠癌细胞、人体肺癌细胞、人体口腔癌细胞以及鼠类淋巴癌细胞均具有强烈的毒活性,EDso值分别是0.81,0.93,0.39和0.34μg/mL;化合物2对以上4种癌细胞的EDso值分别是0.69,0.72,0.58和0.24μg/mL[2].1和2在海洋生物中的含量极低,作为我们对海洋生理活性天然产物分离、提取的进一步扩展,我们以豆甾醇为起始原料,通过10步反应合成得到化合物1,总产率9.3%;以豆甾醇为起始原料,通过14步反应合成得到化合物2,总产率3.1%(Scheme 1). 相似文献
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从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242~243℃,[a]_D~(20)=O(C 0.053,CH_3OH),为一新化合物。 (1)的ELMS显示分子离子峰m/z 448,结合~(13) NMR DEPT谱确定(1)的分子式为C_(28)H_(48) 相似文献