一种近红外花菁染料的合成及其应用于生物大分子的测定

光谱性质;蛋白质;核酸测定;一种近红外花菁染料的合成及其应用于生物大分子的测定     

染毒粮食中7种化学战剂的气相色谱分析方法

为了研究染毒粮食（大米、面粉）中７种化学战剂的检测方法,建立了相应的气相色谱分析方法。该法采用火焰光度检测器检测,ＢＰ－１０毛细管色谱柱分离,二氯甲烷萃取。模拟染毒大米、面粉中化学战剂测定相对误差为２．０％～１２．０％、８．１０％～２７．３％。相对标准偏差分别为０．９％～６．１０％、３．９５％～１６．８％。方法的最低检出浓度为０．０１～２μｇ／ｇ。所建方法操作简便,灵敏度高。     

滴定法快速测定饲料中甜菜碱

甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为（ＣＨ３）３Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯ－和（ＣＨ３）３ＮＣＨ２ＣＯＯ·ＨＣｌ,分子量分别为１１７．１１和１５３．６１。它的分析方法主要有酸碱滴定法、比色法、重量法、紫外分光光度法、薄层扫描定量法、红外光谱法、气相层析法等。前三种方法的分析原理都是基于利用沉淀剂沉淀饲料中的甜菜碱而测定,由于饲料中胆碱,氨基酸等含氮物质能与沉淀剂沉淀而产生干扰。而后四种方法需要大型的仪器设备,流程长,操作繁琐。本人在前人研究的基础上,进行了快速测定饲料中甜菜碱含量的研究。１　实验部分１．１　试剂…     

γ-Fe2O3/Ag/TiO2的制备与抗菌性能

采用两步法合成了γ-Fe₂O₃/Ag/TiO₂复合光催化剂, 以大肠埃希氏菌(E. coli)为目标菌, 对数去除率为评价指标评价了催化剂的抗菌性能, 优化了催化剂的最佳制备参数. 通过X射线衍射、 扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 当Ti/Ag摩尔比为1:0.05, 煅烧时间为3 h, 煅烧温度为350 ℃时, γ-Fe₂O₃/Ag/TiO₂表现出最佳抗菌活性. 复合催化剂具有介孔结构, 比表面积为89.1 m²/g; 光吸收边界达690 nm, 有良好的可见光响应能力; 磁性较强, 在水处理应用中可有效分离和重复使用. 反应条件不受光源限制, 在有/无光照下均具有良好的抗菌活性, 且太阳光辐照下对E. coli的对数去除率可达6.28.     

原位制备具有增强光催化活性的S型Bi2Se3/g-C3N4光催化剂

光催化氧化是一种应用前景良好的环境治理技术.与絮凝、物理吸附和化学氧化等常见的方法相比,光催化氧化具有环境友好、氧化完全、方便和廉价等优势.特别是可见光光催化氧化,可利用太阳能中占比最高的可见光,在应用中更具优势.因而,探索可见光响应性能优异的光催化剂一直是光催化氧化领域的一个重要研究内容.硒化铋(Bi₂Se₃)是一种带隙(带隙宽度在0.3~1.3 e V)非常窄的半导体,能吸收全部波长范围的可见光和近红外光.此外,Bi₂Se₃还具有独特的金属表面态,其表面具有良好的导电性.这些特性使其在可见光光催化氧化领域具有很大的应用潜力.然而,由于Bi₂Se₃价带位置高,氧化能力很弱,其价带上的空穴在光催化反应中难以被消耗,导致空穴大量累积,并迅速与光生电子复合,大幅降低了Bi₂Se₃的光催化性能.因此,一直以来,Bi₂Se₃很少被用于光催化反应.如何充分利用Bi₂Se₃的光响应优势,制备出性能优异的光催化剂,仍是具有挑战性和吸引力的研究方向.本文采用预先制备的Bi2O3/g-C₃N₄复合物作为前驱体,通过原位转化的方法,将前驱体置于热的Se蒸汽中,使前驱体上的Bi2O3与Se蒸汽反应,完全转化为Bi₂Se₃纳米颗粒,从而制得Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合光催化剂(Bi₂Se₃含量约为4 wt%).透射电镜结果表明,所形成的Bi₂Se₃纳米颗粒较均匀地分布在g-C₃N₄表面.表面功函数分析发现,Bi₂Se₃与g-C₃N₄结合后,它们的费米能级分别由原来的-0.55和-0.18 e V变为平衡时的-0.22 e V,可形成指向g-C₃N₄的内建电场,有利于形成梯型(S型)异质结.在此基础上,能级位移、荧光分析、结构计算和反应自由基测试等结果表明,Bi₂Se₃和g-C₃N₄之间形成了S型异质结.在可见光光催化降解苯酚的实验中,所制备的Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合物的光催化活性明显优于单一的Bi₂Se₃和g-C₃N₄.结合比表面、孔结构、光吸收和荧光等对比分析,认为Bi₂Se₃/g-C₃N₄的这种S型异质结构在其光催化活性增强中起到了关键作用.在光照条件下,其g-C₃N₄导带中光生电子向Bi₂Se₃的价带迁移,并与光生空穴复合,从而使Bi₂Se₃导带上可保留更多的高活性光生电子参与光催化反应,由此Bi₂Se₃/g-C₃N₄的光催化活性增强.循环性能测试和光还原实验结果表明,所制备的Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合光催化剂具有良好的稳定性.本文工作为高可见光吸收的光催化剂制备和性能增强提供了新途径和新视野.     

原位透射电镜研究正交相五氧化二铌纳米片的电化学储钠机制

由于正交相五氧化二铌(T-Nb₂O₅)为ReO₃型层状结构,锂、钠离子可以在其(001)平面快速脱嵌,而在[001]方向的传输一般较难。本研究通过原位透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)方法研究钠在T-Nb₂O₅纳米片(001)面内及[001]方向的钠离子电化学嵌入行为,发现由于纳米片晶体存在大量的位错和畴界,钠离子可通过这些缺陷穿越(001)面扩散,并进而在深层的(001)面内快速扩散。同时,本研究还发现刚合成的T-Nb₂O₅纳米片在[001]方向上存在调制结构,存在交替分布的压应变和张应变区域,而钠离子的嵌入可以调节这些应变分布。     

多肽酰肼法合成Nesiritide

Nesiritide是一类重要的多肽类血管扩张药物,在维持心血管和肾脏的体内平衡方面发挥着重要的作用.目前,Nesiritide的合成主要是通过基因重组表达法获得,该方法操作较为复杂且存在一定的限制.本研究运用多肽固相合成及酰肼连接策略,通过3片段连接高效合成了Nesiritide,为大批量工业化生产该类多肽药物打下基础.     

超高交联树脂的功能基化及应用研究进展

作为一类新型的复合功能吸附材料,含功能基的超高交联树脂以其较高的比表面积、刚性的骨架、良好的亲水性、较高的机械强度、可调的孔径结构、良好的选择吸附性和易再生的优势已在许多领域得到广泛应用。本文综述了近年来不同功能基修饰的超高交联复合功能树脂的合成方法、功能基对目标吸附质的选择性机理以及该类新吸附材料在废水处理、药物分离提纯、化学分析等领域的应用研究进展,最后对超高交联复合功能树脂的进一步推广应用中面临的问题提供了建议和展望。     

氟离子与磺化反应改性多壁纳米碳管催化剂的制备、表征及催化酯化反应合成油酸甲酯性能

通过高温浸渍法,对多壁纳米碳管进行了氟离子与浓硫酸磺化反应修饰改性处理,制备了一种新型Lewis酸型催化剂F~--SO_4~(2-)/MWCNTs,并通过透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射和NH_3程序升温脱附等表征手段对其的物理化学性能进行了表征分析,进而对多壁纳米碳管经F~-与浓硫酸磺化反应修饰改性后所出现的结构与催化性能变化的内在影响规律进行了探索。以F~--SO_4~(2-)/MWCNTs为催化剂,以甲醇和油酸为原料,对其在应用于催化酯化反应合成油酸甲酯过程中的活性进行了研究。结果表明:当反应温度为65℃、醇油物质的量之比为12∶1、催化剂质量占反应物总质量的0.9%、反应时间为6 h,油酸的转化率最高,达到了90%。高催化活性可归因于随着氟元素的加入,提高了SO_4~(2-)的插层作用效果,从而增加了酸性活性位的数量;此外,S=O键具有电子诱导效应,而F~-有强负电性,两者之间发生强烈的相互作用后形成了F~-S键,使S=O的吸电子效应大幅度增强,从而加剧了F~--SO_4~(2-)/MWCNTs催化剂的体系电荷不平衡趋势,导致催化剂中的正电荷过剩,使催化剂中的酸性活性位以Lewis酸为主,有效的避免了单纯磺化反应作用所生成的催化剂的酸性活性位以Br觟nsted酸型为主,而易在富含水的反应介质中发生水合作用而降低,甚至失去催化活性的现象发生。     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.