三维多孔Sn-Zn合金电极助力Zn的均匀沉积/剥离

通过在化学镀构建的三维多孔铜上电沉积锡-锌(Sn-Zn)合金, 构筑了孔径为5 μm左右的三维多孔 Sn-Zn合金电极(3D Sn-Zn), 对其形貌、 结构和性能进行了表征和测定. 结果表明, 该电极拥有高稳定性和适宜孔径的三维多孔结构, 可降低局部电流密度, 提供均匀的电场分布, 缓解了由于锌的不均匀生长而造成的粗大枝晶; 合金镀层中的Sn元素不仅可以增大析氢过电位, 增强电极的防腐蚀性能, 还可降低锌的形核势垒, 为锌的沉积提供丰富的形核位点, 促进锌在电极表面的均匀沉积, 减少枝晶的形成. 采用3D Sn-Zn电极组装的对称电池, 在0.5 mA/cm² 下可稳定循环超过1200 h, 电压滞后仅为21.3 mV; 而采用锌片(2D Zn)组装的对称电池电压滞后达到了99.2 mV, 且在循环300 h后开始出现剧烈的电压波动. 使用3D Sn-Zn电极组装的全电池在 1.8 A/g电流密度下可稳定循环2000次.     

氮化镓籽晶的表面损伤处理及氨热生长研究

籽晶的表面损伤会导致后续生长的晶体位错增多.为了降低籽晶表面的损伤,通常采用粗磨-精磨-抛光的多步过程处理的晶片作为籽晶,工艺步骤多、复杂,成本高.本文采用磷酸去除表面损伤层的粗磨GaN与化学机械抛光的GaN分别作为籽晶,对比了两种籽晶氨热生长后晶体表面、生长速率、结晶质量、应力状况.光学显微镜表明两种籽晶生长后晶体的表面具有相似的丘状表面.氨热法生长速率较慢,化学机械抛光籽晶生长速率略高于粗磨籽晶.X射线单晶衍射(XRD) (002)和(102)的摇摆曲线半高宽显示抛光籽晶与粗磨籽晶生长得到GaN结晶质量基本一致.Raman E2(high)频移表明抛光籽晶生长的GaN晶体接近无应力状态,粗磨籽晶生长的晶体存在较小的压应力.     

以硅胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛 Ⅱ. Ti-MCM-41分子筛的表征

 利用N2吸附,TG－DTA,FT－IR,UV－Vis和UV－Raman光谱等技术对以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的中孔Ti－MCM－41分子筛的孔结构和钛的配位状态进行了详细的表征．N2吸附等温线表明,Ti－MCM－41分子筛的孔径比纯硅MCM－41分子筛小,钛的加入使分子筛的单胞体积大大增加,比表面积和孔壁厚度也显著增大．TG－DTA结果表明,Ti－MCM－41分子筛中存在着两种不同的模板剂键合位．FT－IR,UV－Vis及UV－Raman光谱表明,Ti原子存在于分子筛骨架中且以四面体方式配位,没有结晶状态的TiO2形成．     

鸟巢状氧化镁球形材料的合成、表征及催化性能

将硝酸镁和碳酸钾溶液在沸腾的条件下反应,制备了一种具有鸟巢状形貌的碱式碳酸镁球形材料.此结构是由片状材料在无模板剂的条件下通过自组装形成,而且在焙烧过程中,形貌可以保持不变,从而制备得到新颖的具有鸟巢状形貌的多孔氧化镁球形材料.采用X射线衍射、低温氮气吸附、红外、热重和扫描电镜等分析手段对制备的材料进行了表征.结果表明,鸟巢状氧化镁具有较大的比表面积(150 m2/g)和孔容(0.51 cm3/g).该材料用于1,2-丙二醇转化反应时,丙酮醇的选择性为92.36%,显示了良好的催化活性.     

以硅溶胶和三氢化钛为原料合成Ti—MCM—41分子筛Ⅰ.Ti—MCM—41分子筛的合成

以硅溶胶和TiCI3水溶液为原料，采用水热合成方法制备了结晶度和长程有序性较高的中孔Ti-MCM-41分子筛。钛的加入提高了中孔分子筛的长程有序性。辅助模板剂的选择对分子筛的合成很重要，其中以四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵作辅助模板剂的效果较好。四甲基氢氧化铵的用量对分子筛的结晶度和长程有序性也有影响，用量过高和过低都会 降低分子筛的结晶度。合成的分子筛中的钛含量（摩尔分数）可以达到3．75％，进一步增加钛的含量，将不能合成得到中孔结构的分子筛。     

ZnO多枝纳米棒水热法生长及其光学性质

以硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)为原料,采用水热法在90℃生长出具有多枝六方纳米棒的ZnO纳米结构,运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和室温光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.观察到多枝纳米棒的形成和生长情况,发现多枝ZnO纳米结构由单根纳米棒演化而来,不同发展阶段样品的PL谱呈现出强的黄绿光发射现象.样品的高斯拟合PL谱揭示了没有分枝的纳米棒样品中,氧间隙缺陷远多于氧空位缺陷,而分枝的ZnO样品中氧间隙缺陷与氧空位缺陷浓度的比值降低.     

凝胶硅铝比对合成MCM-22,UTM-1和Kenyaite的影响

 以白碳黑为硅源,偏铝酸钠为铝源,六亚甲基亚胺(HMI)为结构导向剂,采用动态水热法合成了MCM-22,UTM-1和kenyaite,并考察了硅铝比对产物晶相的影响. 结果表明, 配料硅铝比是影响产物晶相的重要因素. n(SiO2)/n(Al2O3)=30～50时,晶化产物为MCM-22; n(SiO2)/n(Al2O3)=71～190时,晶化产物为MCM-22与kenyaite的混合物,且随着硅铝比的增大,MCM-22的含量逐渐减少而kenyaite的含量逐渐增加; n(SiO2)/n(Al2O3)=228～609时,晶化产物为八元环结构的UTM-1; 不含铝源时,晶化产物为kenyaite. 就合成MCM-22和UTM-1而言,凝胶中的铝是必不可少的. 上述几种晶化产物均呈片状,可以通过扫描电镜加以区分.     

骨架富含Si(4Al)结构的SAPO-34分子筛的合成及其对甲醇制烯烃反应的催化性能

通过在初始凝胶中加入HF合成了骨架富含Si(4Al)配位结构的SAPO-34分子筛. 使用X射线衍射、扫描电镜、X射线荧光和核磁共振等表征手段研究了初始凝胶中HF的加入对合成SAPO-34分子筛的晶体结构、晶体形貌、元素组成以及骨架硅配位环境的影响. 结果表明,在初始凝胶中加入F离子后,合成的SAPO-34分子筛的晶体结构更加规整;随着初始凝胶中F离子含量的提高,合成的SAPO-34分子筛晶体骨架中Si(4Al)配位结构的数量增多, Si(nAl)(n=3～0)配位结构的数量减少. 将合成的SAPO-34分子筛催化剂用于甲醇制烯烃反应,结果显示, SAPO-34分子筛骨架中富含Si(4Al)配位结构可以有效提高反应产物中乙烯的选择性,同时能够延长催化剂的寿命.     

二环己基次膦酸铝阻燃剂的常压合成工艺及其性能研究

制备了一种新型二烷基次膦酸盐阻燃剂,以乙酸为反应溶剂,使环己烯与次膦酸钠在自由基引发剂存在及常压条件下发生自由基加成反应,生成二环己基次膦酸钠,再加入硫酸铝溶液进行复分解反应生成二环己基次膦酸铝。通过红外光谱分析了产物结构,利用X射线能谱仪(EDS)测定P、C等元素含量,通过热失重分析其热稳定性,产物添加到聚酰胺(PA6)中进行极限氧指数测定及垂直燃烧实验考察其阻燃效果,讨论了引发剂种类、引发剂用量、实验温度、反应时间等因素对目标产物产率的影响,优化了合成工艺,并且分析了阻燃剂添加量对阻燃效果影响。结果表明:选择过氧化苯甲酰作为自由基引发剂且用量为5%,反应温度85℃,反应时间10h,可使产率达到84%。产物添加至PA6中,阻燃剂最佳用量为12%,此时极限氧指数为34.1%,燃烧等级为FV-0,阻燃效果良好。