手性苯乙醇的制备

以邻苯二甲酸酐和外消旋a-苯乙醇为原料,制得2-(1-苯乙氧羰基)苯甲酸(3); 3依次与手性苯乙胺成盐、重结晶和水解,制备了(R)-1-苯乙醇和(S)-1-苯乙醇,光学纯度大于99%,总收率42.5%,其结构经¹H NMR和GC确证。     

高浓度Sm_2O_3掺杂的BIT陶瓷微结构与电性能研究

采用固相烧结工艺制备了高浓度Sm2O3掺杂的Bi4Ti3O12(BIT)基陶瓷材料。研究了不同的Sm2O3掺杂浓度和温度对BIT基陶瓷材料的显微结构及电性能的影响。结果表明:当Sm2O3浓度为12.0 mol%时,有Bi0.56Sm1.44Ti2O7第二相出现,BIT陶瓷室温介电常数为114,室温介质损耗(tanδ)为0.002;当Sm2O3浓度为6.0mol%时,陶瓷材料的室温介电常数为119,室温介质损耗(tanδ)为0.0027。     

Cu、N共掺杂TiO2纳米管光催化重整甘油制备合成气

通过碱性水热-离子交换法制备了Cu、N共掺杂TiO₂纳米管(Cu/N-TNT),对其光催化重整甘油制备合成气性能进行了研究。结果表明,Cu/N-TNT具有富含氧空位(O_v)的管状结构,N以Ti-N形式取代部分O形成杂质能级,Cu以Cu²⁺形式掺杂在催化剂晶格间隙和表面,Cu、N共掺杂促进TiO₂表面电荷有效分离,有利于其光催化重整甘油制备合成气活性和选择性的提高。紫外光照射8h时,掺Cu量为0.15%的Cu/N-TNT催化剂上CO和H₂产量分别为7.3和8.5 mmol·g^-1,是原始TiO₂的9.1和70.8倍,n_H2/n_CO从0.52提高为1.18,n_CO/n_CO2从0.21提高至0.42。Cu/N-TNT表面N和O_V为醛类脱羰和甲酸脱水生成CO提供反应活性位点,Cu作为浅势阱提...     

双氧水辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿物中锗

采用双氧水-硝酸-氢氟酸的消解体系,利用双氧水在低酸度下的强氧化性,使硫化矿物样品消解完全,优化了消解试剂用量等条件,结合电感耦合等离子质谱法建立了测定硫化矿物中锗量的分析方法。使用Rh作为内标校正基体效应和基线漂移,矫正曲线相关系数不小于0.999,方法检出限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于1.0%(n=6),对国家标准样品GBW 07168(GSO^-7)、GBW 07163(GSO^-2)及GBW 07165(GSO^-4)中锗进行分析,测定结果与推荐值相符。该方法适用于硫化矿物样品中锗的测定。     

PLLA在稳态剪切场下的非等温结晶研究

利用光学流变显微镜(ORM)在线研究剪切场下左旋聚乳酸(PLLA)非等温结晶过程,采用差示扫描量热法(DSC)和广角X射线衍射(WAXD)研究了剪切后样品的热行为和结晶性能。实验结果表明,施加剪切作用不改变PLLA的晶型,但大大加快了结晶过程,提高了起始温度。PLLA在剪切场下的结晶形态主要受剪切速率的影响,当剪切速率高于临界剪切速率(10s-1)时,PLLA由球晶向串晶转变。随着剪切速率增大,串晶的数量变多变窄,结晶更完善,结晶度增大。与剪切速率相比,剪切时间对PLLA的非等温结晶影响影响较小。     

沙库必曲中间体(R)-2-(叔丁氧羰基氨基)-3-(联苯-4-基)丙醇的合成

采用D-酪氨酸衍生物为原料,与苯磺酰氯反应制得叔丁氧羰基保护的D-苯丙氨醇苯磺酸酯,经还原,再在5 mol% N-杂环卡宾(NHC)钯催化剂(IMes)Pd(Py)Cl作用下与苯硼酸经过Suzuki-Miyaura偶联反应得到沙库必曲重要中间体(R)-2-(叔丁氧羰基氨基)-3-(联苯-4-基)丙醇,总产率大于57%,ee值大于99%。     

基于磁性微球的无标记化学发光端粒传感新技术

近年来无标记型DNA传感技术的研究已成为病原基因测定和基因疾病诊断等领域新的研究热点之一. 基于磁性微球分离和富集的方法, 建立了一种新型的无标记化学发光检测技术, 并成功地应用于特定序列DNA——端粒的检测. 首先采用dT₂₀修饰的磁性微球, 与连接有dA₂₀的捕获探针DNA杂交, 然后再与端粒进行第二步杂交反应. 磁性分离洗涤后, 利用端粒中富含的G碱基与3,4,5-三甲氧基苯乙二醛反应产生特异性化学发光, 从而实现特定序列 DNA——端粒的无标记检测. 实验结果表明: 该法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、专属性好等特点. 目标DNA浓度在5×10^－9～1×10^－7 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数为0.9918.     

多重镜像法求解三带电金属球的电场

镜像法是求解静电场的一种基本方法.本文通过电容法和电荷法两种方法来求解三金属球体系的多重镜像电荷,进而将带电金属球在空间的电场替代为各个等效电荷和镜像电荷产生的电场.通过对比电场的分布,验证了两种方法的正确性和一致性.进一步的研究结果表明,调节第三个金属球的位置和带电量可以实现两金属球之间的相互作用力由吸引向排斥的转变.结合Matlab软件,我们直接给出了双球和三球体系时电势在空间的分布.     

对强碱弱酸盐溶液pH与温度关系的研究

对强碱弱酸盐溶液加热可以促进弱酸根离子的水解,其溶液的pH增大的问题,通过实验对一元弱酸强碱盐、二元弱酸强碱盐、三元弱酸强碱盐进行研究,得出的结论是:随温度升高,溶液的pH减小.并对实验结果进行了理论分析,从而厘清加热促进弱酸根离子的水解与溶液pH变化的关系.     

(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷电性能的研究

采用固相法制备了(1-x)Ba0.998La0.002TiO3+xBi4Ti3O12(0≤x≤0.03)陶瓷,研究了Bi4Ti3O12掺杂量以及烧结气氛对Ba0.998La0.002TiO3陶瓷显微结构、居里温度Tc及介电性能的影响。结果表明:Bi4Ti3O12在Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中的掺杂抑制了陶瓷晶粒的生长,使居里温度提高到约150℃。在空气中烧结的陶瓷的介电常数随Bi4Ti3O12掺杂量的增加先减小后增大,当Bi4Ti3O12掺杂量为1.5 mol%时,陶瓷的介电常数最小(还原再氧化陶瓷的介电常数为6.0×103,空气中烧成的陶瓷的介电常数为9.0×102)。