多酸修饰二氧化钛纳米管复合膜的制备、表征及其光催化降解甲基橙的研究

采用电沉积方法制备了H3PW12O40(PW12)-TiO2复合膜,通过SEM,EDX和XRD等手段,对其组成和结构进行了表征,并考察了该复合膜催化剂对降解甲基橙的催化活性.实验结果表明PW12存在于TiO2纳米管结构中,用PW12多酸修饰的TiO2纳米管比单独的TiO2纳米管展示出更好的光催化性能,由于电子能够从TiO2纳米管导带转移到多酸的LUMO能级,有效抑制了光生电子和空穴的复合,因而使PW12-TiO2复合膜表现出更高的光催化活性.     

钼磷酸杂多蓝分光光度法测定异烟肼含量

研究异烟肼与钼磷酸杂多蓝反应的条件.在水介质中,异烟肼与钼磷酸在90C时发生荷移反应,标题化合物的最大吸收波长为700nm.IR数据显示化合物依然保持Keggin结构.表观摩尔吸光系数为5.26×108L·mol-1·cm-1,异烟肼的浓度在4.00-24.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,相对标准偏差为0.44%(n=6).回收率在97%以上.用本法测定了异烟肼片剂中有效成分的含量,并与文献值进行比较,二者结果吻合.     

Hydrothermal Synthesis and Properties of Open-Framework Mixed-valence Iron Phosphates IIIII21.543FeFe(PO) with Three-dimensional Structure

Introduction The metal phosphates have attracted much attention because of their potential applications in catalysis, sorp-tion, and magnetic properties.1-5 A large number of metal phosphates6-10 with 1-D chain, 2-D layer and 3-D open-framework have been synthesized under mild hydrothermal conditions in the presence of organic amines. Chiral open-framework phosphates have been synthesized in the presence of chiral metal complexes and chiral structure-directing agents.11-15 In the past years,…     

结构可靠度FORM方法的混沌动力学分析

引入混沌动力学理论讨论了FORM收敛失败的非线性动力学根源. 给出了几个典 型函数在参数区间上的可靠指标分岔图，展示了极限状态函数经过FORM迭代成为 非线性映射后计算结果的周期振荡、分岔和混沌等复杂动力学现象，计算了非线性映射的 Lyapunov指数. 结果表明，极限状态函数设计点的曲率大小与FORM的收敛性没有简单的联 系，判别FORM迭代计算收敛性的指标是非线性映射的Lyapunov指数.     

新颖的咪唑官能化夹心型钨铋酸盐超分子化合物的合成与晶体结构

在常规条件下合成了一个新颖的超分子化合物Na8H[{Na(H2O)}3{Mn(C3H4N2)}3(BiW9O33)2]·32H2O, 通过X射线单晶结构分析、红外光谱及元素分析对该化合物进行了表征. 结果表明, 该化合物属六方晶系, P6(3)/m空间群. 晶胞参数a=1.394 8(4) nm, b=1.394 8(4) nm, c=3.348 6(19) nm, γ=120°, V = 5.641(4) nm3, Z=12. 该化合物是以α-B-BiW9钨铋酸盐为基本构筑单元的夹心结构化合物. 夹层中心3个Mn2+分别与3个咪唑分子配位形成无机-有机杂化材料. 3个[{Na(H2O)}3{Mn(C3H4N2)}3(BiW9O33)2]9-多阴离子结构基元利用氢键(非典型氢键)沿ab面构筑成具有三角形空穴的二维层状骨架结构. 这种二维层状结构利用氢键作用沿c轴方向交错排列, 形成了含有一维六边形孔道的三维超分子结构.     

新型笼状钼磷超分子化合物的水热合成与晶体结构

用水热法首次合成了含有２ 种有机胺的新型笼状钼磷超分子化合物〔ＮＨ３（ＣＨ２）６ＮＨ３〕７〔ＮＨ３（ＣＨ２）２ＮＨ３〕２（Ｈ３Ｏ）６〔Ｐ２ Ｍｏ５Ｏ２３〕４·１１Ｈ２Ｏ,并通过元素分析、红外和Ｘ－ 射线单晶衍射法进行了结构表征．晶体属三斜晶系,空间群ｐ１杂多阴离子中的每个〔Ｐ２Ｍｏ５Ｏ２３〕６－ 是由５ 个ＭｏＯ６ 八面体和两个ＰＯ４ 四面体键合而成,其中Ｍｏ,Ｐ原子成一个畸变五角双锥构型．     

夹心型钼磷酸盐的水热合成与晶体结构

采用水热法合成了首例含过渡金属铬的夹心型钼磷酸盐〔Ｈ３Ｎ（ＣＨ２）６ＮＨ３〕２Ｈ３｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝·４Ｈ２Ｏ超分子化合物,用单晶Ｘ－射线测定其晶体结构,该晶体属三斜晶系,空间群Ｐ１。晶胞参数ａ＝１２．１５６（２）,ｂ＝１２．８０９（３）,ｃ＝１３．５３０（３）,α＝１０２．４６（３）°,β＝９３．６７（３）°,γ＝９３．４６（３）°．Ｖ＝２０４６．９（７）３,Ｚ＝１,Ｍｒ＝２７６８．６９,Ｄｃ＝２．２４６ｇ／ｃｍ３,Ｆ（０００）＝１３３７,μ＝２．１６２ｍｍ－１,全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０６６６,ｗＲ＝０．１７４５,独立可观测点数为７１４２。化合物是分别由质子化的１,６－己二胺、水和｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝７－阴离子构成,而｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝７－是由２个〔Ｍｏ６Ｐ４〕与Ｃｒ３＋形成了６配位的夹心型阴离子     

多阴离子的有机金属化学研究Ⅱ——α-Keggin阴离子的三芳基锡超分子层柱配合物的合成、表征及反应机理

用α－Ｋｅｇｇｉｎ杂多阴离子ＸＷ１２Ｏｎ－４０与三芳基氢氧化锡Ａｒ３ＳｎＯＨ反应，合成了四个三芳基锡杂多配合物｛［Ａｒ３Ｓｎ（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）］＋ｎ［ＸＷ１２Ｏ４０］ｎ－｝·ｘＨ２Ｏ，通过元素分析、红外、核磁共振、Ｘ射线粉末衍射等手段对其进行了表征，提出了该类三维层柱超分子配合物的结构模型，并探讨了反应机理．     

Keggin结构合钒混配型杂多蓝的离析和性质研究

本文利用控制电位电解法首次制备出三元、四元含钒混配型—电子杂多蓝Ｋ４Ｈ２［ＳｉＶⅣＭｏ２Ｗ９Ｏ４０］·１２Ｈ２Ｏ和两电子杂多蓝通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ—可见电子光谱、ＥＳＲ、ＸＰＳ和Ｘ射线粉末衍射对产物进行了表征和性质研究．结果表明：杂多酸盐还原为杂多蓝盾仍保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，但结构发生畸变，畸变程度随机原子数增多而增大．还原电子具有一定的离域性，并且离域程度与中心杂原子的种类有关．     

杂多阴离子的有机金属化学(Ⅲ)──缺位Keggin阴离子PW_9O_(34)~(9-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＰＷ９Ｏ９－３４反应，合成了６种新的杂多阴离子有机金属配合物Ｍ９［（Ｒ′ＯＯＣＣＨＲ″ＣＨ２ＳｎＯＨ２）３（ＰＷ９Ｏ３４）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝（ＣＨ３）４Ｎ＋，Ｋ＋；Ｒ′＝ＣＨ３＿，ＣＨ３ＣＨ２＿；Ｒ″＝Ｈ，ＣＨ３＿），通过元素分析、ＩＲ光谱、紫外电子光谱、１ＨＮＭＲ、３１ＰＮＭＰ、１８３ＷＮＭＲ和ＴＧＡ－ＤＳＣ热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究，确定该系列配合物为Ａ－β－ＰＷ９型夹心配合物结构．