有氟存在时用硼酸及动物胶测定二氧化矽

重量法测定含氟矿石中的二氧化矽,通常用二种方法以防止氟的干扰。这些方法是:(甲)在微弱的碱性溶液中,使矽酸沉淀;(乙)用硼酸阻止氟的干扰。Berzelius-Hillebrand 法属于第一种,此法费时较长。Jannasch 与 Weber 首先用硼酸阻止氟的干扰。他们用硼酸酐与含氟的矽酸盐熔化,并证明二氧化矽不致损失。Specht 重复过这个方法。所得熔物往往不易用水浸提。Schrenk 与 Ode     

等离子光谱法分析黄铁矿单矿物的研究

随着地质成矿理论研究工作的发展,单矿物分析要求测定主量、次量、痕量各项元素,特别是痕量元素。本项研究工作采用等离子光量计同时测定黄铁矿单矿物中的多项元素。取样量为100mg,经硝酸分解,过滤,溶液通过阳离子树脂,分离出大部分属于易挥发元素的11个痕量元素,进行测定。留在树脂上的其他约17个元素被全部洗脱。与受逆王水溶解或碱熔的残渣合并,在另一分析程序中进行测定。采取阳离子树脂分离方案是因为样品中铁的含量太大,严重干扰痕量元素的测定。痕量元素的测定限为ppm级,其变动系数为4～13%,残渣被酸溶或碱溶:前者可测定黄铁矿单物中各元素,后者可测定除前者各元素外,还可测定特殊需要的Al、Ti、Sn等元素的余量。本法分析黄铁矿的取样量比化学方法的取样量相比减少3/4,分析时间缩短3/4,测定元素多达28个。     

十钒酸与5,7-二甲基-2,3-双氢-1,4-二氮杂加合物的晶体结构

本文合成所得晶体属于空间群c_(2h)~5-P2_1/n。晶胞参数α=10.938,b=19.189,c=13.384,β=105.09。4022个独立衍射数据由四圆衍射仪进行收集,经诸项物理因子校正后,先用直接法SHELXTL程序得出V参数。再由Fourier函数及差值电子密度函数导出全部非氢及氢原子的坐标。经若干轮块矩阵最小二乘法修正后,最终得加权R因子R_W=0.050。结构分析表明:反应过程中,乙二胺与乙酰丙酮已缩合成合七元杂(艹卓)环的衍生物,而每个十钒酸原子簇中的四个质子则为杂(艹卓)分子中的N原子所俘获,钒酸根、环状分子与结晶水之间则通过离子间作用力及氢键相联系。晶胞中所包含化学内容的确切成份为:2[H_2V_(10)O_(28)]~(-4)·8[C_7N_2H_(13)]~( 1)·12H_2O     

PLZST反铁电陶瓷电场诱导相变与相稳定性的研究

在三方铁电(FE)-四方反铁(AFE)的准同型相界附近制备了一系列组份为(Pb_0.97La_0.02)(Zr_1-x-ySn_yTi_x)O₃(x=0.09或0.1;0.16≤y≤0.38)的反铁电陶瓷.研究了Sn含量y对电场诱导AFE→FE相变电场E_c、反铁电双电滞回线损耗ΔE、以及温度诱导FE→AFE相变温度T_FE，AFE→顺电(PE)相变温度T_c的影响.沿AFE-FE相界Ti含量一定的条件下，E_c随着Sn含量y的增加而增大，ΔE减小，T_FE与T_c均降低.场诱相变的回线参量E_c，ΔE与相变温度T_FE和T_c相关联.在直流偏压下用原位X-射线衍射表征了相变时晶格结构的变化，结果表明，当电场达到AFE→FE相变临界场时，伴随相变的发生，晶格结构由四方相转变为三方相，晶胞体积增大. 关键词：     

极坐标下区域绕极轴旋转所成旋转体的体积公式

本文推导了在极坐标下,区域绕极轴旋转所成旋转体的体积的计算公式,该公式可解出一些直角坐标系下难以计算旋转体的体积,用一些例子加以说明.     

基于镍基纳米材料电化学传感器的α-糖苷酶抑制剂筛选方法研究

采用多周期的电化学循环伏安(CV)法在泡沫镍(NF)上一步制备了镍基纳米材料修饰电极(Ni(OH)₂/NF)用于α-糖苷酶抑制剂的酶抑制活性评价,并基于此建立了一种简便的中药糖苷酶抑制剂筛选方法。采用X射线粉末衍射仪和扫描电镜表征修饰电极表面的结构和形貌;采用CV法和计时电流法测试电极的电化学性能。结果表明,Ni(OH)₂/NF传感器检测复杂酶体系中的葡萄糖具有良好的电化学响应,灵敏度高达3222μA·mmol/(L·cm²),线性范围为3.0～6000μmol/L,检出限低至0.9μmol/L (S/N=3)。采用临床降糖药物阿卡波糖验证了此传感器用于α-糖苷酶活性检测的可行性;并将传感器应用于莲须提取液的酶抑制效果评价,发现莲须具有一定的α-糖苷酶抑制活性,其半数抑制浓度(IC₅₀)为3.31 g/L。本研究结果表明,研制的传感器适用于α-糖苷酶抑制活性分析,为天然降糖药物筛选提供了一种新方法。     

影响骨质疏松症老年人的微量元素及膳食因素探讨

目的分析探讨骨质疏松症老年人微量元素含量变化。方法选取2014年7月—2015年6月到佛山市第一人民医院就诊的老年患者200例为研究对象,男性53例,女性147例,根据BMD分组为正常组、骨量低下组与骨质疏松组,对比分析男性与女性,不同BMD分组之间的微量元素含量。结果女性腰椎和股骨颈骨密度均明显低于同年龄的男性(P0.05),且绝经后女性更容易发生骨质疏松。男性微量元素Fe、Zn、Cd含量显著高于女性(P0.05);而Cu含量则显著低于女性(P0.05)。男性组中,骨质疏松组血清Fe、血清Cd含量均显著高于骨量正常组(P0.05)。女性组中,骨质疏松组血清Se、血清Pb含量显著高于正常组(P0.01)。结论老年骨质疏松症的发生与老年人机体内微量元素含量降低、营养代谢能力减弱等因素存在较大关系,故积极探究影响骨质疏松症老年人的微量元素及膳食因素具有重要意义。     

Pb(Zr,Sn,Ti)O3反铁电陶瓷的低温相变扩散与极化弛豫

用弱场介电温谱、热释电流谱、强场电滞回线和变温X射线衍射谱研究了微量La掺杂Pb(Zr ,Sn ,Ti)O3(PZST)反铁电 (AFEt)陶瓷在 - 10 0— 180℃温区内的结构与电学特性 .弱场介电温谱显示 ,AFEt陶瓷在低温段(- 10 0— 5 0℃ )呈现介电频率弥散 (0 1— 10 0kHz)和扩散型相变的特征 ,而变温X射线衍射谱却表明材料在这一温区内保持四方相结构 ;低温下经强场作用后 ,AFEt被诱导为亚稳三方铁电态 ,介电频率弥散消失 .基于多元复杂化合物的组分起伏理论 ,讨论了PZSTAFEt陶瓷的相变扩散与极化弛豫新现象 .     

烯烃配位的过渡金属卡宾配合物的研究XVI:四氟苯并双环[2,2,2]辛三烯三羰基铁的新奇开环反应-新型螯合双烯丙基三羰基铁配合物的合成和结构

四氟苯并双环[2,2,2]辛三烯三羰基铁(C12H6F4)-Fe(CO)3(1)与芳基锂试剂ArLi(Ar=C6H5、o-, m-, p-CH3C6H4、p-CH3OC6H4、p-CiC6H4), 在低温下反应, 生成的酰羰基锂盐中间体用三乙基氧 -四氟硼酸盐(Et3OBF4)在水溶液中于0℃进行烷基化时, 双环烯烃配体开环, 生成组成为(C12H6F4)(CO)2FeC(OC2H5)Ar的螯合双烯丙基二羰基铁配合物(2-7), 配合物5的晶体属单斜晶系, 晶胞参数为;a=16.870(4), b=13.707(4), c=19.361(4)A, β=107.92(2)°.V=4259(1)A^3, Z=8, 空间群为C^62h-C2/c, 最后的偏离因子R=0.0409, Rw=0.0391。     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.7628(4)nm,b=5.7512(12)nm,c=1.0227nm,V=10.368(5)nm³,Z=16,D_c=1.262g·cm^-3,μ=0.075mm^-1,F(000)=4160,1139个可观测衍射点,R=0.0461,R_w=0.0560.