磷原子簇正负离子的激光产生与质谱分析

原子簇的产生与研究,近年来已成为化学与物理学界兴趣的一个焦点。最近我们在自制的装置上,首次观察到各种大小的磷原子簇,并通过对其正负离子质谱的分析,探讨了其可能的构型。实验装置的原理与详细构造已有另文介绍。本实验选择的激光是Nd:YAG激光器的倍频输出(532nm),聚焦后作用于样品的激光功率密度接近10~7W·cm~(-2)。实验的单质磷样品是多次提纯后的红磷。图1所示的磷原子簇的正负离子质谱由两台飞行时间质谱计同时记录,由连续30次采集的数据平均而成。     

过渡金属卡宾配合物 Ⅳ.一个新型的铼的铁硫原子簇卡宾配合物——π-环戊二烯基二羰基{苯基[(μ-苯硫)六羰基二铁(μ-硫代)]卡宾}铼的合成和晶体结构

π-坏戊二烯基二羰基(苯基卡拜)铼-四溴硼酸盐[π-C_5H_5(CO)_2ReCC_6H_5]BBr_4(3),在低温下与(μ-苯硫)(μ-锂硫)六羰基二铁(2)反应,生成标题配合物(4).4是由元素分析、IR、~1H NMR和MS分析,最后通过其单晶X射线晶体结构分析鉴定的.文中还对光谱分析和晶体结构测定的结果进行了讨论.     

过渡金属卡宾配合物 VI:单、双核锰和双核铼的铁硫原子簇卡宾配合物-π-C5H5(CO)2MnC(C6H5)(μ-S)(μ-C6H5S)Fe2(CO)6和[π-C5H5(CO)2MC(C6H5)]2(μ-S)2Fe2(CO)6(M=Mn,Re)的合成和波谱

本文报道了锰和铼的阳离子卡拜配合物[π-C5H5(CO)2MCC6H5]BRr4(M=Mn, Re)分别与(μ-苯硫)六羰基二铁和双(μ-锂硫)六羰基二铁阴离子反应生成标题化合物. 产物的组成和结构由元素分析, IR, ^1H NMR和MS分析, 以及7的单晶X射线结构分析确定的. 文中还对合成和波谱研究结果进行了讨论.     

在物理实验教学中培养学生的科学实验素质和能力

物理教学包括理论教学和实验教学, 重点阐述了在大学物理实验教学中培养学生科学实验素质和能力 的重要性. 以变阻器的使用与电路控制为例论述了如何启发和指导学生根据实验要求自行设计实验方案、 开展实验 实践、 分析实验数据, 根据实验结果对实验方案和实验实践进行改进. 通过设计性实验, 让学生深刻理解科学实验的 全过程, 进而培养学生的科学实验素质和能力, 实现大学物理教学的最终目标     

聚合物纳米微球增韧水凝胶的制备与表征

通过无皂乳液聚合制备阳离子纳米微球(NPs),并将其作为疏水交联中心来制备高强韧水凝胶。体系中的疏水单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)在表面活性剂作用下聚集到纳米微球表面,形成疏水缔合中心,通过原位引发自由基聚合得到纳米微球杂化的聚丙烯酰胺疏水缔合水凝胶P(AAm-LMA)-NPs。当凝胶受到应力时,由纳米微球形成的动态交联点通过断裂与重组可以有效地耗散能量,极大地提高了凝胶的强度和韧性。因此,所制备的P(AAm-LMA)-NPs水凝胶表现出十分优异的机械性能,其最大拉伸强度可达860 kPa,断裂伸长率为1280%,断裂韧性为3.8 MJ/m³。聚合物纳米微球增韧水凝胶的力学性能优异,有望在生物医学和工业领域有重要应用。     

以培养问题解决能力为核心的PMPR实验教学方法

基于"发现、分析、解决问题"的思维模式,本文提出了以培养学生问题解决能力为核心的"问题→方法→过程→结果"(PMPR)实验教学方法。该方法以"问题"为出发点,引导学生进行问题分析,寻找解决问题的方法,实施解决问题的过程,最终得到解决问题的结果。PMPR实验教学方法的实施激发了学生的学习兴趣,拓宽了学生的知识面,实现了对学生发现、分析、解决问题能力的培养。     

微波辅助离子液体分散液-液微萃取DART-Orbitrap质谱法测定环境水中的溴代阻燃剂

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪(DART-Orbitrap MS)对环境水中的BFRs进行测定,建立了一种快速、灵敏、简便且准确测定环境水中BFRs的方法.通过对BFRs萃取条件及DART离子源参数进行优化,获得了最优实验条件.为进一步明确BRFs在DART-MS中的气相离子反应特征,讨论了5种BFRs的特征离子信息,确定了目标离子,明确了发生机理.实验结果表明,采用MA-IL/IL-DLLME萃取水样中的BFRs能够有效提高方法的灵敏度,结合DART离子源的耐盐效应,可将离子液体应用于质谱测定的同时,解决DART离子源灵敏度低的难题.在最优实验条件下,对环境水样进行分析,方法的回收率为80.7%~107%,RSD≤10.2%,检出限为0.212~1.82μg/L.     

β-羧乙基(或α-甲基乙基)锗三氯化物晶体和分子结构及其质谱分析

This paper reports the results of the crystal and molecular structures, CI-MS and FAB-MS analyse of Cl_3GeCH_2CH_2COOH and Cl_3GeCH(CH_3)CH_2COOH. The characters and active parts of these molecules are also discussed.     

双硫腙萃取双波长系数倍率法测定铂和钯的研究及应用

在1mol/L盐酸溶液中,当氯化亚锡存在时,用双硫腙溶液同时萃取铂和钯,双波长系数倍率法测定。测定铂时,λ_1为600nm、λ_2为710nm,K=7,测定钯时,λ_1为720nm。λ_2为638nm,K=3.5。铂和钯均在0～1.0μg/ml浓度范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本文还探讨了氯化亚锡在萃取反应中的作用机理。方法简便、选择性好,用于地质样品中痕量铂和钯的测定,可获得满意的结果。