姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物

反相高效液相色谱法;姜黄素键合硅胶固定相;碱性化合物;色谱保留机理     

HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文用高压、液体色谱柱Liehmspher C-18(250mm×4.6mmID,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为1.0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定.邻苯二甲酸二甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别为1.1～89mg/L,0.9～74mg/L,0.9～71mg/L和0.9～68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n=5).建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法.     

荧光光谱法研究羟基葫芦[6]脲与二苯胺磺酸钠的分子识别作用

采用荧光光谱法研究了羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与二苯胺磺酸钠(DPS)之间的相互作用,考察了溶液的pH值、常见有机溶剂和表面活性剂等对该包结物的形成及荧光强度的影响.实验结果表明主客体分子之间通过氢键作用和亲水性端口效应形成了1:1型的HOCB6-DPS外式包结物,其包结常数为1.25×103 L·mol-1.同时采用其母体葫芦[6]脲(CB6)进行比较研究.研究发现,CB6与DPS也通过类似方式形成1:1型的外式包结物,其包结常数为2.80×102 L·mol-1.但与HOCB6使DPS荧光峰略有蓝移不同,CB6使DPS的荧光峰明显蓝移,说明葫芦脲腔体周围引入的十二个羟基能改变葫芦脲的分子识别能力,导致上述光谱的变化和包结常数存在差别.     

姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物

研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。