疏水性Cosalen/SBA-15的制备及在甲苯选择性氧化中的应用

以介孔分子筛SBA-15为载体, 先采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)进行氨基硅烷化修饰, 然后经甲基三乙氧基硅烷(MTES)疏水修饰后固载双水杨醛缩乙二胺合钴配合物(Cosalen). 采用傅里叶变换红外光谱、 紫外-可见漫反射光谱、 X射线光电子能谱、 元素分析、 等离子体发射光谱、 X射线衍射和氮气物理吸附等手段对制备的固载型催化剂Cosalen/SBA-15进行了物相结构和修饰程度的表征, 并考察了样品对甲苯、 苯甲醛和苯甲醇的吸附性能及在甲苯液相氧化反应中的催化性能. 结果表明, 固载型催化剂Cosalen/SBA-15的介孔结构和孔道有序性保持良好, Cosalen通过与氨基配位固载在修饰后的载体SBA-15上, 且高度分散, 氨基硅烷化和甲基修饰明显增强了其表面疏水性能, 对苯甲醛和苯甲醇的吸附量降低. 疏水性Cosalen/SBA-15协同N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化甲苯液相分子氧氧化反应, 无溶剂体系在130 ℃下反应2 h, 甲苯转化率达到16.0%, 产物中苯甲醛和苯甲醇的总选择性为32.0%, 在一定程度上抑制了极性产物深度氧化为苯甲酸. 高温不利于苯甲醛和苯甲醇选择性的提高, 降低温度至110 ℃, 甲苯转化率达到12.9%时, 苯甲醛和苯甲醇的总选择性提高到43.9%.     

NaY分子筛固载席夫碱钴配合物的制备、表征及其催化性能研究

利用“瓶中造船”（ship-in-a-bottle） 技术将双水杨醛缩乙二胺合钴（Cosalen）配合物封装于Y型沸石分子筛的超笼中，制备出固载型席夫碱钴金属配合物Cosalen/Y（SB）。同时采用浸渍方法将Cosalen负载于Y型分子筛的表面，制备了浸渍型的负载物Cosalen/Y（IM）。采用原子吸收、红外光谱、紫外光谱、X射线衍射、热重 差热和电镜扫描等方法对两者进行了表征。 结果表明 ，固载物Cosalen/Y（SB）中Cosalen已成功地进入了分子筛的孔道内。以分子氧为氧源，考察了Cosalen/Y（SB）对环己烷的催化氧化性能以及催化剂用量、溶剂、氧气压力对反应的影响。结果表明，Cosalen/Y（SB）具有较高的催化氧化活性和对环己醇、环己酮以及己二酸的选择性，有一步氧化环己烷生成己二酸的潜力。重复实验表明，催化剂稳定性较好，没有明显的活性组分流失。     

Talbot效应的简单解释

从双缝干涉的简单理论出发,将光栅分解为许多组双缝,利用人们熟知的干涉条纹间距公式导出Talbot成像位置,结论与Talbot效应公式一致。并由实验证实,在(2 m 1)d2/λ(m为正整数)的位置得到的为横向平移d/2的周期像,并非原周期性物的负反差像。     

液固相同晶取代法制备Sn-NaY催化环己酮Baeyer-Villiger氧化

以微孔分子筛NaY为载体,SnCl_4·5H_2O为锡源,通过液固相同晶取代法制备催化材料Sn-NaY,研究了脱铝预处理和焙烧两个因素对制备Sn-NaY的影响.采用FT-IR、UV-Vis、XRD、N_2物理吸附、ICP、NH_3-TPD、吡啶红外、激光拉曼等手段对催化材料进行了表征.结果表明:对载体进行脱铝预处理有利于分子筛在催化剂制备过程中保持良好的骨架结构,焙烧有利于进入分子筛骨架中的Sn(Ⅳ)与硅羟基成键,从而形成有催化活性的四配位的Sn(Ⅳ),而空气氛围下焙烧容易产生骨架外SnO_2物种.Sn-NaY催化环己酮Baeyer-Villiger氧化结果表明,在环己酮0.03 mol,n(H_2O_2)∶n(酮)=1.5∶1,0.35 g催化剂,15 mL乙腈,70℃反应24 h的工艺条件下,N_2氛围焙烧的同晶取代脱铝催化剂性能最好,环己酮的转化率可达44%,己内酯的选择性为62%.     

Talbot效应探究实验设计

以Talbot效应实验为例探索研究型实验教学模式,科学设计实验,实施研究型教学方法与手段,引导学生逐步建立Talbot自成像概念,总结自成像规律。并通过课外延展掌握Talbot效应原理,由现象到本质,真正进行探究性学习。教学实践表明,该探究实验提高了学生对实验课程的兴趣,学生的自主性得到充分发挥,科学探究能力得到了训练。     

阿贝成像原理与空间滤波实验教学

提出了一套新的阿贝成像原理和空间滤波实验教学方案,该方案能够较全面地实现数据测量、低通滤波、高通滤波和方向滤波.并采用改进的实验装置和测量方法进行实验,操作简单,数据准确,实验效果明显.     

反射成像法测薄凸透镜的曲率半径

笔者在采用自准直法测薄凸透镜的焦距时,发现一测定值与给出值相差甚远,并发现此时成像与平面反射镜无关.为了避免同学们在实验中误将此时成像当作利用自准直法的成像,笔者对其成像原理进行了分析,并利用成像原理设计了一种测薄凸透镜曲率半径的方法--反射成像法,弥补了"牛顿环法"只能测平凸透镜曲率半径的不足.     

相转移催化合成1-O-芳酰基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖

本文用乙酰基保护的α-D-溴代吡喃木糖与苯甲酸类在TEBAC存在下反应,合成了四个未见报导的糖基羧酸酯,测定了其光谱数据,证实为β-端基异构体。     

阿贝成像原理和空间滤波实验的改进

改进了阿贝成像原理和空间滤波实验.将物平面置于傅里叶变换透镜的前焦面,采用扩束光照明,在光源的共轭像面上测量频谱分布、改造频谱等,可以获得更好的实验效果,同时简化了光路.     

嵌入式三色光变器设计

为解决目前亚波长二元矩形结构在光学防伪应用方面存在的防伪性能有待提升、制作困难导致性能劣化等问题,提出正弦结构等效矩形结构实现基于嵌入式亚波长一维单周期正弦结构的三色光变器.模拟仿真表明,亚波长正弦结构与原亚波长矩形结构性能相似,可获得优越的三色变换功能.当自然光以45°角入射时,可在方位角0°,58°,90°分别获得相应的蓝光、绿光、红光三色反射峰,反射率分别达到90%,89%,100%.分析并提出了该器件周期、槽深、膜厚以及入射角变化对反射峰的影响规律,探索了运用无掩模的双光束干涉曝光法制作母版的实验过程.提出的正弦结构三色光变器实现了方位角调节的高衍射效率自然光三色光变效果,突破了目前两色光变防伪的局限,同时降低了制作难度,可用通用的全息生产技术制作光栅结构,在光变图像防伪领域有重要应用.