多核磁共振中的极化转移技术

众所周知,在脉冲傅里叶变换的核磁共振中,质子宽带去偶的~(13)C谱,由于NOE使信号增涨(1 η)=3倍。然而,NOE是一个变量,它与弛豫过程有关。只有当偶极-偶极弛豫为弛豫过程的主要机制时,才能达到最大的增涨。对于具有低丰度、负旋磁比的核(例如~(15)N、~(29)Si),NOE的参量是负的。这样观测到的信号强度可以为正值、负值或者甚至为零。所以通     

环境水样中无机阴离子的高效毛细管电泳分析

本工作着重研究了阳离子表面活性剂的种类、浓度、电解液的ｐＨ值等参数对高效毛细管电泳分离分析的影响。采用间接紫外分光光度检测法，在选择的最佳实验条件下，对环境水样中的Ｃｌ＾－离子和ＮＯ＾－３离子进行了分析。分析结果与用标准环境监测分析方法所测试的结果相比较，令人满意。     

氯铝酸室温离子液体中缩醛和缩酮反应

以取代硫酸等无机酸，实现清洁合成为目的，在1－烷基吡啶和1－甲基－3－ 烷基咪唑季胺盐与无水AlCl_3构成的室温离子液体为催化剂和反应介质中，尝试了 醛和酮与甲醇的缩合反应。醛与甲醇反应，产物以缩醛为主，酮与甲醇反应则有相 当量的Aldol缩合产物。依反应底物不同，可获得中至高的转化率和选择性。同时 ，一些产物因不溶于离子液体中而分层，便于产物分离。     

立体异构体数目的计算

立体异构体数目的计算包括顺反异构体、旋光异构体以及顺反和旋光异构同时存在的立体异构体数目的确定。本文只讨论其中的两个问题:1.“对称”多烯烃顺反异构体数目的计算。2.包含内消旋体在内的立体异构体数目的计算。在立体化学教学中,这两个问题是同学们提问最多,也是我们教学需要解决的问题。现     

酶催化氧化苯酚与4-AAP偶合反应的研究

研究了辣根过氧化物酶(HRP)/H2O2体系中苯酚与4-氨基安替比林(4-AAP)的偶合反应。在pH 8.0的条件下,产物在494.0 nm处有最大吸收,线性范围为(4.3×10-6~2.6×10-4)mol/L(R2=0.9993),检出限为4.75×10-7mol/L,相对标准偏差为3.7%(n=9)。动力学方面,用孤立法研究了各反应物对反应速率的影响,得到4-AAP、H2O2和phenol的反应级数分别为0、1.3和0.7,据此建立了反应速率方程式,求得活化能为42.09 kJ/mol,并推测出反应的可能机理。     

离子交换树脂催化合成丙烯酸—β—羟乙酯的动力学研究

对732~#强酸型离子交换树脂催化合成丙烯酸-β-羟乙酯进行了动力学研究。测定并推算出反应级数、反应速率常数及活化能,提出了反应机理。     

用重质蜡膏制医药凡士林工艺条件的研究

生产凡士林主要有三种方法:硫酸磺化法、三氯化铝法和加氢法。我们对三氯化铝法作了一点改进,把机油和蜡膏合在一起,用三氯化铝处理,省去硫酸对机油的处理。主要原料、仪器及工艺路线 1 主要原料和仪器减压四线蜡膏(茂名石油公司提供);无水三氯化铝(广州化工厂);机油40号;烧碱(天津化学试剂三厂);活性白土(抚顺产);增粘剂;滴点测定仪;紫外分光光度计;离心机;恒     

研磨微电极在粉末材料电化学研究中的应用

用研磨抛光的方法制备了Φ0．1mm的Pt微盘电极(研磨微电极)。用这种研磨微电极研究强碱性溶液中Bi2O3的循环伏安行为时，通过SEM形貌分析和Bi元素X射线能谱分析，认为这种电极具有较高的稳定性。使用这种微电极对常粒Bi2O3、纳米Bi2O3进行了循环伏安研究。结果表明纳米Bi2O3比常粒Bi2O3具有更高的电化学活性。说明研磨微电极可以较好地应用于某些粉末材料的电化学研究中。     

调控制备pH值对铁钼催化剂结构及性能的影响

通过调控共沉淀中钼酸铵溶液的酸度制备了系列铁钼催化剂,采用N_2吸附-脱附、Raman、XRD、SEM、H2-TPR等方法对催化剂的结构进行了表征,并考察了不同酸度条件下制备的铁钼催化剂的甲醇氧化制甲醛催化活性。结果表明,钼酸铵溶液酸度影响催化剂的粒径、形貌及表层铁、钼物种的分布与富集。恰当的钼酸铵溶液酸度范围,优化了催化剂表层MoO_3和Fe_2(MoO_4)_3物种的比例,改善了催化剂的催化氧化性能,有利于甲醇氧化制甲醛收率和选择性的提高。     

室温下电化学活化CO2与环氧化合物反应合成环碳酸酯

室温下用铝为牺牲阳极, 以四丁基溴化铵/N,N-二甲基甲酰胺作电解质溶液, 在无隔膜电解池中电化学活化CO₂, 与环氧化合物反应, 合成了环状碳酸酯. 考察了不同电极材料、导电盐、CO₂的压力以及溶剂等因素对电合成结果的影响, 结果表明以Pt为阴极, 在0.05 mol•L^－1 Bu₄NBr/DMF电解质溶液中和4 MPa CO₂下, 环状碳酸酯产率可高达65%～98%.