蠕虫状孔道介孔SiO2的合成及其固定化漆酶的活性

以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)与离子型助表面活性剂{十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)或N-肉豆蔻酰-D-丙氨酸(C14-D-A)}为结构导向剂,合成了蠕虫状孔道的介孔SiO2,并在P123/C14-D-A/TMAPS(N-三甲氧基硅丙基-N,N,N-三甲基氯化铵)合成反应体系中,研究了扩孔剂聚乙二醇(PEG)-400的不同添加量对蠕虫状孔道的扩孔效果.合成的产物分别用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2吸附进行表征.此外,利用溶剂萃取法对扩孔后的蠕虫状介孔SiO2进行处理,得到不同孔径的季铵盐官能团化介孔SiO2,分别用于漆酶的固定化;并对固定化酶的稳定性、所需的最佳pH值以及降解2,4-DCP的重复利用性进行了研究.通过比较研究发现,介孔SiO2孔径与漆酶分子直径的匹配性是影响固定化漆酶比活及降解2,4-DCP效率的重要因素.     

在不同非水溶剂中用外消旋体异丙醇胺模板合成二维层状化合物Al3P4O16*[NH3CH2CH(OH)CH3]2*[NH4]

通过采用水热和溶剂热合成技术, 一系列n(Al)/n(P)≤1且结构多样的新型磷酸铝已被合成, 其中包括三维骨架化合物JDF-20[1], AlPO-HDA[2], AlPO-DETA[3]和具有不同化学计量比的低维化合物, 丰富了磷酸铝族化合物. 低维化合物的n(Al)/n(P)比可从1[4,5]降到4/5[6], 3/4[7～9], 2/3[10]甚至1/2[11]; 它们含有比三维化合物更多的端基P-OH或PO键. 根据Ozin等[10]提出的模型, 这些端基P-OH和PO基团在自组装构造三维骨架过程中起到关键作用, 且端基P-OH和PO基团在非水溶剂中比在水中更稳定. 现在已知的[Al3P4O16]3-层状结构分别由4×6, 4×8, 8×8, 4×6×8和4×6×12元环构成. 本文介绍一种在不同的非水溶剂中用外消旋的异丙醇胺作模板剂合成的二维4×6×8元环层状化合物Al3P4O16*[NH3CH2CH(OH)CH3]2*[NH4]. 该化合物由含AlO4和PO4四面体交替连接形成的4×6×8元环[Al3P4O16]3-巨阴离子层和位于层间区域的外消旋的质子化异丙醇胺阳离子与铵根离子组成.     

薄膜三重价态锰氧化物的制备与性能

应用偏靶射频磁控溅射方法在SrTiO3(001)单晶衬底上制备了三重价态(Mn3+, Mn4+, Mn5+)锰氧化物薄膜La1-x-yCaxKyMnO3. 这种薄膜具有钙钛矿结构, A位拥有La3＋, Ca2＋和K＋三种离子, 对应的B位为Mn3＋, Mn4＋和Mn5＋三重价态离子共存. 通过18 kW高能X射线衍射仪和D8 X射线面探衍射仪检测证实制备的薄膜为取向多晶薄膜. 原子力扫描图像显示薄膜表面平整, 且随薄膜厚度增加表面平整度起伏增大. 表面光电压测试显示, 该薄膜具有明显的光生电压信号.     

LaMn1-xMgxO3钙钛矿的低温磁性

采用乙二胺四乙酸-柠檬酸联合溶胶凝胶法合成了B位掺镁的简单钙钛矿纯相样品LaMn1-xMgxO3(x=0~0.50). Mg在钙钛矿B位的掺杂和调节Mn3+/Mn4+的摩尔比强烈地影响样品的磁性行为. x≤0.08时, 样品低温下表现弱的铁磁性; x≥0.18时, 随着Mg掺杂引入的Mn4+离子间的反铁磁性超交换作用与Mn3+-Mn4+离子间的铁磁性双交换作用使样品在低温下呈现自旋玻璃态. 随着Mg2+掺杂量的增加, 样品的磁有序温度与自旋凝固温度单调降低.     

NH4ZnPO4的非水合成与晶体结构

从非水体系中制得ＮＨ４ＺｎＰＯ４单晶，并用Ｘ线测定了晶体结构；晶体属六方晶系，Ｐ６３空间群，晶胞参数；ａ＝１．０６８８（２）ｎｍ，ｃ＝８７０６（２）ｎｍ，Ｚ＝８，Ｄｃ＝２．７５１ｇ．ｃｍ＾－３，结构中的锌和磷均为四面体本位，且严格交替排列，无Ｚｎ－Ｏ－Ｚｎ和Ｐ－Ｏ－Ｐ联结方式。     

钙钛矿型锰氧化物La1-x-yCaxKyMnO3系列样品的介电性质

应用水热氧化还原反应制备的La1-x-yCaxKyMnO3系列样品具有ABO3型钙钛矿结构,并且在A位同时拥有La3+,Ca2+和K+三种不同价态的阳离子。将La1-x-yCaxKyMnO3系列样品研磨压片,经烧结制成平行板电容器,在室温条件下,测试样品的电容、介电损耗和电阻随频率的变化。我们结合样品组成引起的A位离子失配度的变化,给出了La1-x-yCaxKyMnO3系列样品介电常数实部随A位离子变化的规律;对比样品电阻随频率变化的理论值和计算值说明样品内部属于电阻电容并联电路。     

具有十二元环开放结构磷酸锌的非水合成与表征

从非水体系中制备了 Zn2 ( HPO4) 3· H3NCH2 CH2 NH3单晶 ,用 X射线测定了晶体结构 ,用红外光谱 ,DTA-TG等方法对化合物进行了表征 .晶体属三斜晶系 ,P1空间群 .晶胞参数 a=0 .82 1 5( 3 ) nm,b=0 .8557( 3 ) nm,c=0 .9760 ( 3 ) nm,α=93 .8( 3 )°,β=95.3 8( 3 )°,γ=1 0 9.75( 3 )°,V=0 .63 94 nm3,Z=2 ,Dc=2 .50 g·cm- 3.结构中的锌和磷均与氧形成四面体配位 ,Zn O4和 HPO4四面体严格交替排列 ,骨架中的氧分为二桥氧和端氧 ,端氧只向 P原子配位 .三维开放式骨架结构中沿 a轴和 b轴方向有十二元环直孔道 ,质子化的有机胺在 a轴方向的十二元环孔道中     

非水体系中磷酸钴大单晶的合成与结构

非水体系中磷酸钴大单晶的合成与结构徐家宁，袁宏明，卜卫名，邵一鸣，宋天佑，樊玉国，徐如人（吉林大学化学系超分子结构与谱学开放实验室，长春，１３００２３）关键词磷酸钴，大单晶，非水体系，晶体结构近年来的研究结果表明，非水合成技术对合成具有开放骨架结构的...     

R_2Ru_2O_7(R=Pr~(3+),Sm~(3+)～Ho~(3+))焦绿石结构系列钌氧化物的水热合成与性质表征

我们用温和水热法合成了系列的焦绿石结构氧化物R2Ru2O7(R=Pr3+,Sm3+～Ho3+).找到了最佳的反应条件,得到纯的产物,所有的样品是八面体的形貌.对样品进行了粉末X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱等测试,讨论了水热条件下影响晶化的因素.我们发现,产物的纯度与投料的选择以及碱的浓度有着密切的关系.此外,我们也研究了产物的磁性,其中Sm2Ru2O7和Eu2Ru2O7分别在96K和80K发生ZFC和FC曲线分叉,说明在该温度下发生了由顺磁到反铁磁转变.水热法得到的样品的反铁磁转变温度比用高温固相法得到的样品的转变温度低.磁转变温度上的这种改变可能来源于水热合成的样品的独特的局域结构和含丰富氧的表面,这是水热反应得到的样品的一个重要特征.