高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

固相微萃取研究进展

对固相微萃取的发展背景，应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。     

可控大小与形态的(Sr0.70Mg0.07Ba0.10Ca0.11Eu0.02)5(PO4)3Cl荧光粉的研究

以不同大小和形态的SrHPO4为主要原料, 固相反应合成了(Sr0.70Mg0.07Ba0.10Ca0.11Eu0.02)5(PO4)3Cl荧光粉. 通过SEM, XRD, PL测定了颗粒大小与形态、晶体结构和发光性能. 结果表明, SrHPO4的颗粒大小与形态决定了固相反应产物荧光粉的大小与形态; 颗粒分布均匀、类球形荧光粉发光强度最大; 与其比较, 菱形、大小分布不均匀的荧光粉的发光强度是它的80%, 而多晶聚集体仅为65%.     

台风过后网箱养殖大黄鱼恢复过程中血清代谢物变化的研究

为了考察台风影响后鱼类恢复过程中血清代谢物的变化,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,电喷雾电离源分别在正负离子模式下,对超强台风"罗莎"影响后的象山港网箱养殖大黄鱼血清进行为期半个月的测定,并通过SIMCA-P软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法辨别分析.结果表明,大黄鱼恢复过程中潜在生物标志物主要为磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱.另外还有皮五醇和牛黄胆酸.其中,溶血磷脂酰胆碱、含高不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和大于9)和牛黄胆酸在恢复过程中均呈现增加的趋势; 而含低不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和小于8)和皮五醇则呈现减少的趋势.这些代谢指标物的变化,体现了大黄鱼在台风后恢复过程中,通过皮质类激素调节脂类物质代谢的结果.     

Pd/SAPO-34催化剂上CO低温氧化反应

 采用水热法合成了小晶粒的 SAPO-34, MnSAPO-34 和 CuSAPO-34 分子筛, 并以它们为载体采用浸渍法制备了一系列不同 Pd 含量的催化剂用于催化 CO 氧化反应. 结果表明: 分子筛载体、催化剂制备条件、反应条件、Pd 含量及预还原等对催化剂的活性影响较大. 催化剂活性随焙烧温度的增加而降低, 而随着反应温度的升高而提高, 担载在 SAPO-34 上 Pd 含量为 1.35% 时性能最佳. X射线衍射和透射电镜结果表明 Pd 物种高度分散于催化剂上, 粒子粒径在 2~8 nm; X射线光电子能谱及氢气程序升温还原结果表明, 高度分散的 Pd2+ 物种是 CO 氧化反应活性位. 随着反应进行被还原为 Pd0 物种, 因而导致催化剂活性下降. H2 预还原处理催化剂致使活性下降的实验结果也支持了这一结论.     

微机械陀螺的发展现状

随着对微电子机械系统(MEMS)的深入研究和取得的进展,属于MEMS研究内容之一的微机械陀螺,在汽车工业需求的推动下,已经成为过去几十年内广泛研究和发展的主题.微机械陀螺与传统机械式陀螺、固体陀螺、光学陀螺等相比,具有成本低、尺寸小、重量轻、可靠性高等优点,其精度正不断得到提高,应用领域也随之不断扩大.本文首先简要介绍了微机械陀螺的定义及特征、性能指标、工作原理、分类以及加工技术,随后对已出现的不同类型微机械陀螺的结构、加工方式、工作原理以及性能进行了综述,最后对微机械陀螺的商业化现状以及发展趋势进行了展望.      

SN方法粒子输运计算程序自动建模关键技术问题研究

在充分调研和分析SN方法粒子输运计算程序自动建模方法的基础上，对建模过程中的模型文件格式识别、属性编辑、空腔处理及自动划分离散网格等关键技术问题进行了研究，并提出了合理可行的解决方法。通过对SNAM程序建模部分功能测试，验证了这些方法的正确性和有效性。This paper presents two approaches to enhance the geometry modeling ability of SN particle transport simulation codes and focus on the key issues that lie in the processing from CAD model to SN code geometry model, e.g. CAD file format support, void modeling, mesh generation and model-editing. SNAM （SN Automatic Modeling system） has been developed as an interface code between commercial CAD software and SN particle transport simmulation codes. The testing results have shown that the algorithm and implementation used in SNAM are efficient and capable of all the necessary processing from CAD model to SN geometry model.     

交叉分子束方法研究H+CH4和H+CD4反应:CH3/CD3的振动激发态产物通道

We study the H+CH₄/CD₄→H₂/HD+CH₃/CD₃ reactions using the time sliced velocity map ion imaging technique. Ion images of the CH₃/CD₃ products were measured by the (2+1) resonance enhanced multi-photon ionization (REMPI) detection method. Besides the CH₃/CD₃ products in the ground state, ion images of the vibrationally excited CH₃/CD₃ products were also observed at two collision energies of 0.72 and 1.06 eV. It is shown that the angular distribution of the products CH₃/CD₃ in vibrationally excited states gradually vary from backward scattering to sideways scattering as the collision energy increases. Compared to the CH₃/CD₃ products in the ground state, the CH₃/CD₃ products in vibrationally excited states tend to be more sideways scattered, indicating that larger impact parameters play a more important role in the vibrationally excited product channels.     

激光钝化对熔石英修复后损伤性能影响的实验研究

采用10.6 μupm 的 CO₂激光, 对单次激光脉冲辐照修复熔石英存在的烧蚀采用大光斑钝化去除. 经过辐照修复的区域置于前表面测试初始损伤阈值, 结果表明调制造成的损伤得到了一定程度的抑制; 辐照区域置于后表面修复后 熔石英的初始损伤阈值超过了基底的初始损伤阈值. 实验观察到了应力分布外扩, 同时明显减弱. 对损伤增长的测试说明, 经过激光熔融辐照后的损伤点, 当应力释放以后, 损伤扩展初期表现出指数增长趋势, 后期随着辐照次数的增加, 损伤增长不再明显, 并且趋于恒定值.