偏最小二乘法在火焰原子吸收分析中的应用

本文用偏最小二乘法校正了火焰原子吸收分析中Ｐｄ２４７．４３ｎｍ对Ｐｂ２４７．６３８ｎｍ的吸收线重叠干扰，对合成样中Ｐｂ和Ｐｄ的测定，结果令人满意，ＰＬＳ法是谱线重叠干扰的有效校正方法。     

脉冲梯度增强技术的初步研究

自行研制一套脉冲梯度场系统,配合Bruker公司MSL 300谱仪研究脉冲梯度增强的高分辨核磁共振,研制以PC/286为核心的梯度脉冲波形和幅度可任意调节的梯度场发生器;改装谱仪的¹H液体探头、增加梯度场线图.分析了脉冲梯度场产生的涡流磁场的影响;报道了利用自制梯度场系统进行的脉冲梯度增强的高分辨COSY实验.     

以2,2′-联吡啶与丙二腈为添加剂的苯乙烯活性自由基聚合的研究

研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合 .发现在 2 ,2′ 联吡啶的存在下 ,苯乙烯聚合的分子量控制效果提高 ,分子量可控 ,分子量分布较窄 .在与丙二腈共同作用时 ,可在 4h内达到 85 %的转化率 ,分子量分布在 1 5以下 ,分子量控制误差在 2 0 %以下 .设计分子量在 1× 10 4 ～ 9× 10 4 的范围内 ,实测分子量和理论分子量相近 .     

{Cu[H2NC(CH2OH)3]2}{Pic}2·2H2O的合成与晶体结构

三羟甲基氨基甲烷与苦味酸Pic铜在乙醇水混合液中反应,制得少见的不对称氢键连接的超分子化合物{Cu[H2NC(CH2OH)3]2}{Pic}2·2H2O.晶体属三斜晶系,空间群为P ī,晶胞参数为a = 6.894(1),b = 8.219(1),c = 13.543(3) ', α = 79.290(1),β = 8 3.36(2), γ = 84.590(1)°,化学式为C20H30CuN8O22,V = 746.9(2) '3,Z = 1,Dc = 1.774 g/cm3,F000 = 411,μ = 0.844 mm-1,R = 0.0334,Rw = 0.0863.在配合物的结构单元中, Cu2+位于对称中心,分别与2个四齿配体三羟甲基氨基甲烷中的2个-OH,1个-NH2,三齿配位,呈笼状螯合.而另一个-OH,因配体和中心离子构型的限制,不参与配位.     

链状螺旋配位聚合物[Zn(BBP)(p-CPOA)]n的合成及表征

A coordination polymer of [Zn(BBP)(p-CPOA)]_n(where BBP is 2，6-bis(benzimidazolyl)pyridine and p-CPOA is p-carboxylato-phenoxyacetate dianion) has been synthesized and characterized by elemental analysis， IR， TG， and the single crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal crystallizes in the monoclinic system， space group of P2₁/n with a=1.397 3(4) nm， b=1.138 4(3) nm， c=1.575 9(5) nm， β=91.805(1)°， V=2.505 4(13) nm³， Z=4， D_c=1.513 g·cm^-3， μ=1.030 mm^-1 and F(000)=1 168. Zn(Ⅱ) ion is penta-coordinated and surrounded by two carboxylate O atoms from two different p-CPOA groups in a bis-monodentate mode， three N atoms from the 2，6-bis(benzimidazolyl)pyridine ligand， completing a distorted trigonal bipyramidal coordination configuration. The structure is a helix with a long pitch of 1.138 4 nm. Under direction of supramolecular recognition and attraction， the adjacent chains are formed the double-stranded chain through π-π stacking between the 2，6-bis(benzimidazolyl)pyridine ligands and hydrogen-bonding interactions. A three-dimensional supramolecular network is further constructed through these interactions between the helices. The TG shows that its chain skeleton is thermally stable up to 382 ℃. CCDC: 626650.     

呈钼(Ⅵ)-羟胺-EDTA络合物的钼络合滴定

Pecsok和Samer研究了钼与EDTA络合物的特性和Lassner和Scharf提出钼的络合滴定法以来,这方面有了很大的发展.但绝大多数方法基于用硫酸肼把钼还元为五价,与EDTA形成深黄色的2:1络合物。由于络合物颜色较深,应用受到一定的限制。矢口裕彦、梶原武用盐酸羟胺作还原剂,钼(Ⅴ)与EDTA形成淡黄色的1:1络合物的新方法。Lassner等认为盐酸羟胺是络合剂,钼(Ⅵ)与羟胺、EDTA形成三元络合物。本     

高分子辅助化学溶液沉积法制备涂层导体Sm_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9-x)缓冲层

本文采用高分子辅助化学溶液沉积(PACSD)的方法,在双轴织构的Ni-5%W合金基底上制备了Sm0.2Ce0.8O1.9-x(SCO)单一缓冲层,并研究了不同退火温度对缓冲层织构和微结构的影响.研究结果表明,通过1100℃退火处理可以得到织构优良、表面致密平整,厚度可达200nm的SCO单一缓冲层.在该缓冲层上用类似的方法沉积的YBCO薄膜的临界超导转变温度Tc0为87K且Jc可达0.5MA.cm-2(在77K时).可以认为,Sm掺杂CeO2是制备单一缓冲层的一种有效的适合大规模生产的新途径.     

外延温度对YBCO薄膜结构与性能的影响

采用化学溶液沉积法(CSD),在758℃到772℃不同温度下制备了一系列YBa2Cu3Ox(YBCO)薄膜。通过X射线衍射、扫描电镜观察和物性测量,研究了外延温度对其结构与性能的影响。研究结果表明,在760℃及770℃附近存在两个适合YBCO薄膜外延生长的温度区间,在这两个温区生长制备的YBCO薄膜具有良好的超导性能。760℃和770℃附近制备的样品的临界超导转变温度Tc分别为90K和89K,说明760℃附近的较低温区更适合YBCO薄膜的外延生长。760℃附近生长的薄膜在77K自场下的临界电流密度Jc可达到3MA/cm2。文中进一步对存在两个外延温区间的现象进行了讨论,其机制可能来源于自发形核与诱导外延生长之间的相互竞争。     

行内独立三角组列和的完全收敛性质

在行内随机变量独立的情况下得出了完全收敛性的几个结果,主要结果推广了Sung（2005）关于行内独立随机变量完全收敛的结论,并且我们还发现Victor（2006）给出的一个关于收敛性的结论在0〈q〈2的情况下也是成立的.