手性含氟α-氨基膦酸酯新化合物的合成与杀菌活性

一系列手性含氟α-氨基膦酸酯新化合物通过芳香醛、或者苯基乙基胺以及二烷基亚磷酸酯在微波辐射和BF₃·Et₂O催化下反应得到。所有新化合物结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等予以确认，生物活性测试表明部分化合物具有很好的抗菌活性.     

新型1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及其抑菌活性研究

以1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮肟和酰氯为原料, 合成了15个新型的1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物, 通过元素分析, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR等对其结构进行了表征. 初步生物活性试验结果表明, 在50 mg•L^－1浓度下, 化合物3i和3o对小麦赤霉病菌抑制率分别为51.1%和 53.4%, 与对照药剂恶霉灵抑制活性相当.     

6-溴-4-烃硫基喹唑啉类化合物的合成及抑菌活性研究

以6-溴-4-巯基喹唑啉和卤代烃为原料, 用相转移催化法合成了10个新的6-溴-4-烃硫基取代喹唑啉类化合物. 化合物经1H NMR, 13C NMR, IR及元素分析证明其结构. 初步生物活性试验结果表明, 在50 mg•L－1浓度下, 化合物6g对小麦赤霉病菌、辣椒枯萎菌、苹果腐烂菌抑制率分别为63.8%, 51.9%, 55.1%, 与对照药剂恶霉灵抑制活性相当.     

新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离

本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。     

含杂环1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及生物活性

为创制具有较高生物活性的绿色农药,以姜黄素为先导,将具有良好生物活性的肟酯基团引入1,4-戊二烯-3-酮的骨架中,设计合成了一系列含杂环1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱和高分辨质谱确认。初步的生物活性测试结果表明,在药剂浓度为50mg/L时,化合物5d对小麦赤霉病菌,水稻纹枯病菌和苹果腐烂病菌的抑制活性相对较好,分别为64.75%、52.05%和69.68%;在药剂浓度为500mg/L时,化合物5d、5e和5f对TMV具有较好的治疗和钝化活性,其抑制率分别为56.93%和86.89%、53.08%和83.51%、53.40%和89.01%。以上研究结果表明,1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物具有一定抑菌和抗病毒活性,在其结构基础上进行适当的改造,有望获得具有较高生物活性的有机分子。     

苯基取代的苯并噻唑胺双苯甲酰胺衍生物的合成及生物活性

以取代苯甲酸和取代邻氨基苯甲酸为起始原料,设计合成了13个含取代苯并噻唑胺邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物,其结构经1H NMR、13C NMR、IR及元素分析确证。 初步生物活性测试结果表明,在500 mg/L目标化合物浓度下,对黄瓜花叶病毒有一定抑制作用。 采用MTT法进行化合物抑制PC3癌细胞体外活性测试,结果表明,所合成的化合物具有不同程度的抑制PC3癌细胞活性,其中化合物4f在10 μmol/L浓度下对PC3的抑制率为74.2%。     

基于ZIF-8@Au复合基底对多种氨基酸的SERS检测

粗糙贵金属可以作为SERS基底,金属有机框架化合物(MOFs)是一种有周期性重复结构的孔状化合物,由于其具有较大的比表面积和可以调节孔径的特点^[1],将其与金属纳米粒子结合,形成复合材料,克服了贵金属不稳定易聚集的缺点,有利于拉曼增强。该工作是以ZIF-8这种典型MOFs作为基础,利用ZIF-8超强的吸附性,在ZIF-8上通过静电吸附作用负载AuNPs,制备了ZIF-8@Au复合基底,发现由于Au的电磁增强效应[2],可以实现对氨基酸分子的较好SERS增强,从而用于杂粮中氨基酸成分的高效SERS检测。     

三唑硫酮氨席夫碱吗啡亚甲胺的超声辐射合成及其生物活性

在超声辐射和常规加热条件下合成了11个未见报道的1-(吗啡啉亚甲基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4-(取代次甲亚胺基)-1,2,4-三唑-5-硫酮. 其结构经1H NMR、13C NMR、IR以及元素分析确证。初步生物活性测试结果表明, 在500 mg/L浓度下化合物对黄瓜花叶病毒(CMV)有一定抑制活性。     

2-取代硫醚-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成、结构与体外抗癌活性

以天然产物没食子酸为原料经醚化、酯化、酰肼化、成盐、闭环、硫醚化六步反应合成了6个2-取代硫醚-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑类衍生物, 釆用铟催化下水相合成目标化合物8, 具有反应条件温和, 合成收率高的特点; 用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和元素分析对各化合物进行了表征及结构确证, 并用X射线单晶衍射法测定了化合物8a [2-(2-氯-5-吡啶甲基)硫醚-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑]的晶体结构, 采用MTT法进行了新化合物抑制PC3和BGC-823癌细胞体外试验, 结果表明在5μmol•L^－1浓度下化合物8e对PC3的抑制活性为55.71%. 化合物8b对BGC-823细胞抑制活性为66.21%.     

苯并噻唑-β-氨基酸酯类衍生物的合成与抗烟草花叶病毒活性

通过不对称Mannich催化反应,获得具有较高光学活性的苯并噻唑-β-氨基酸酯类衍生物,并对其进行了结构表征.采用半叶枯斑法对β-氨基酸酯类衍生物进行烟草花叶病毒(TMV)抑制生物活性测试.结果表明:在施药浓度为500 mg/L的条件下,不同取代基对β-氨基酸酯类衍生物的抗TMV活性表现为心叶烟枯斑数有不同程度的减少,具有较高光学活性的β-氨基酸酯类衍生物和其对应的外消旋体.在抗TMV活性上,D1,D2,D3,D4,D5和D6分别表现为15.5%,19.1%,5.8%,28.2%,9.8%及14.3%,与之对应的外消旋体化合物分别为25.8%,16.4%,6.7%,35.4%,10.7%及23.6%.