离子排斥色谱法快速分析饮用矿泉水中的重碳酸盐

1实验部分1.1仪器、试剂与样品Dionex ICS-2000型离子色谱仪,Chromeleon 6·5色谱工作站。碳酸氢钠(分析纯,天津津科精细化工研究所)。所有实验用水均为电阻率大于18.2 MΩ·cm的超纯水。矿泉水样品购自超市。1.2色谱条件分离柱:Dionex IonPac CS17分离柱(4 mm i.d.×250mm)和I     

离子色谱法检测植物提取液中痕量氟

介绍了一种采用OnGuardⅡ H柱进行样品前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定经管式炉燃烧水解后的浓碱性植物提取液中痕量氟的方法。色谱柱为:氢氧化物选择性的IonPac AS18阴离子交换柱,氢氧化钠等度淋洗。样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理。该方法检出限(S/N=3)为0.64μg/L,线性相关系数r=0.999 9,RSD为2.6%,回收率为95%~101%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

石油中硫和氯的自动快速燃烧炉- 离子色谱联用技术检测

采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.999 9,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%~4.51%和2.51%~5.06%,硫的回收率为112%~116%,氯的回收率为94%~98%。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术测定环境水样中的全氟化合物

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP柱离线浓缩、2mL甲醇洗脱、水定容至5mL后,50μL进样分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469离子对分别对PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA进行监控和定量检测。线性范围在0.5~20ng/L之间(r≥0.9944),5种物质的检出限依次为0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。该方法已成功运用于4种环境水样的测定,4ng/L的加标回收结果在52.6%~117.5%之间。     

离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐

建立了一种测定痕量高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法.选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS20(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH为淋洗液,采用等浓度淋洗.在不添加有机溶剂的情况下,淋洗液经过抑制器抑制后直接进入电喷雾-串联质谱(ESI-MS-MS),以负离子模式进行检测.同时采用多元反应监测(MRM)模式对高氯酸盐进行监控,以100.8/84.9、 98.8/66.9和100.8/68.9为监控离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量.高氯酸盐质量浓度在0.05～50 μg/L范围内具有良好的线性(r＝0.9985),检出限(S/N=3)为0.01 μg/L.将该方法用于饮用水以及地下水、雪水等环境水样中高氯酸盐的分析,并进行了加标回收实验,回收率在86%～110%之间,将实际自来水样品连续11次进样,所得高氯酸盐的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%.     

我国环境化学的发展与展望

经过30多年的发展,我国环境化学学科已经成为化学学科的一个重要分支,成为环境科学的主流与核心组成部分。本文回顾了二十年来尤其是进入21世纪以来十年的环境化学发展历程,对环境化学面临的问题和前景进行了展望。     

北京市污水处理厂中全氟化合物的污染水平

研究了北京市污水处理厂中全氟化合物的污染水平.分别对北京市主要的七个污水处理厂的进出口污水和污泥样品进行了季节性采样,并对样品中的9种全氟化合物进行系统性分析,结果表明在所有的污泥和污水样品中均检测到一定浓度的全氟化合物.污水中主要的全氟化合物是全氟辛酸(PFOA),而在污泥中则为全氟辛烷磺酸(PFOS).在进口污水中,全氟化合物总浓度是2.88～176ng/L,出口污水中是5.48～498ng/L,而相应的污泥当中的浓度则为1.21～32.0ng/g(干重).七个污水处理厂中,清河污水处理厂和酒仙桥污水处理厂的样品中全氟化合物的浓度最高,而方庄污水处理厂则最低.我们认为北京市污水处理厂最主要的污染源来自生活污水和商业污水.另外,研究还发现出口污水中全氟化合物的浓度往往要高于进口污水,分析原因是一部分全氟化合物可能是经由污水处理过程中产生的.PFOS浓度恰好相反,它在出口水中的浓度比进口水降低了约62%,造成这种现象的原因可能是在污水处理过程中污泥对PFOS具有较强的吸附作用.经过数据统计分析,我们发现出口污水中的全氟羧酸两两显著性相关,这也表明了这些物质可能具有相似的来源.最后,我们还计算了北京市污水处理厂...     

牛奶、母乳中全氟化合物分析方法的研究

建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术测定奶制品中12种全氟化合物(PFCs)的方法.12种全氟化合物包括9种常见PFCs和2种调聚酸及一种全氟磺酰胺.对比了MTBE液-液萃取、甲酸、乙腈和甲醇萃取这4种萃取方法对12种全氟化合物的萃取和回收效果.最终选用甲醇作为萃取溶剂,并选取WAX作为固相萃取柱对萃取的溶液进行净化,方法对12种PFCs的加标回收在83.5%～113.3%之间,检出限0.005～0.092 μg/L.最后完成了对纯牛奶,早餐奶和母乳样品中12种PFCs的分析.     

用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离测定血清样品中的雌激素

将亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱应用于血清样品中β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的分离。实验对分离条件进行了优化,得到的最佳色谱条件是：柱温40℃,流速1mL／min,以40％乙腈水溶液作等度洗脱。在此条件下．4种雌激素可在大约26min内实现基线分离,得到的4个色谱峰峰型对称。分离后的4种雌激素用紫外检测器在200nm处进行测定,方法对β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的检出限分别为0．024、0．015、0．012和0．016mg/L;校正曲线的线性范围为2-3个数量级,相关系数为0．998以上。方法应用于血清样品的测定,β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的标准加入回收率分别为96．3％、103．7％、100．1％和95．2％。     

用于硫酸庆大霉素高效液相色谱分离-电化学测定的四电位波型的优化

提出并优化了用于庆大霉素测定的四电位检测波型，建立了庆大霉素的高效液相色谱分离-电化学测定新方法。在该新检测波型中，使用了负的清洗电位，该清洗电位具有清洗效果好，对金工作电极的氧化溶解损伤小，因而建立的分析方法具有满意的精密度。该分析方法已经被应用于两种实际样品的测定。