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流动注射—分光光度—火焰光度串联技术快速分析植物中磷和钾 总被引:1,自引:0,他引:1
流动注射分析已在各个领域获得广泛应用,然而与单项物质的测定相比,用流动注射同时测定多种物质的研究工作开展的还很不够。磷和钾是植物的主要营养元素,同时快 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法 总被引:4,自引:2,他引:2
用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。 相似文献
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离子交换-脉冲积分安培法分离检测氨基糖苷类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
用离子交换柱分离氨基糖苷类抗生素妥布霉素、新霉素B和西梭霉素,用脉冲积分安培电化学检测器进行检测。其流动相不同于一般抗生素的离子对色谱法,它配制简单,仅需使用NaOH-水体系;对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素、新霉素B和西梭霉素的检出限分别为8、5、47 ng/mL,在0.1~100μg/mL范围内表现良好线性关系(r=0.9990~0.9996)。该方法应用于市售鲜奶的检测,3种氨基糖苷类抗生素的回收率为85.0%~98.5%。 相似文献
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高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL)。痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%~3.7%。而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%~4.7%。通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2~40倍。在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点。 相似文献
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建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22 μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-和PO43-这7种阴离子的分析。以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min。7种阴离子的检出限为0.007~0.07 mg/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48%,n=8)。实际样品加标回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.30%~0.45%(n=5)。将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl-、NO3-和SO42-为主。该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析。 相似文献
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本文研究了中性红与亚硝酸根在盐酸介质中的亚硝化反应,并由此建立了一个简单、快速、选择性好的测定亚硝酸根的新方法,该法对比耳定理的适应范围是0~0.6μg NO_2~-/ml。将本法应用于水样中亚硝酸根的测定,取得了满意的效果。 相似文献
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将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L~(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L~(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。 相似文献