某些金属-apdc螯合物微粒的共振光散射及其在痕量clo2分析中的应用

apdc;cu(ⅱ)-apdc螯合物微粒;共振光散射;clo2分析     

催化反应-示波极谱法测定痕量钒

在硫酸介质及100℃水浴加热条件下,钒(Ⅴ)对过硫酸铵氧化二苯羟乙酸生成二苯甲酮这一慢反应具有强烈的催化作用,据此拟定了一个测定8.0～100ng/ml钒的催化反应-示波极谱法,并用于测定铝合金及纯铝中钒的含量。     

(阳离子表面活性剂-I3)n缔合微粒体系的光谱特性及分析应用

在0.01 mol/L HCl介质中,I-3在350 nm处有一吸收峰;当十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与I-3共存时体系呈红紫色,在550 nm处产生一新的吸收峰.CTMAB浓度CCTMAB在0.0～7.0×10-5 mol/L范围内符合比耳定律,回归方程为A550 nm =0.989×104 CCTMAB+0.0138,相关系数R为0.999 5,摩尔吸光系数ε为1.06×104 L/(mol·cm),据此建立了一种测定阳离子表面活性剂含量的分光光度新方法,并用于合成样品和新洁尔净样品中阳离子表面活性剂测定.共振散射光谱研究表明,CTMAB+与I-3可通过静电引力作用形成疏水性的CTMA-I3缔合物分子,并进一步聚集形成稳定的 (CTMA-I3)n缔合微粒.由于该缔合微粒在580 nm处产生共振散射效应,故体系呈红紫色.     

一种检测痕量IgG的免疫纳米银共振散射光谱探针

以柠檬酸三钠作还原剂,采用微波高压合成法制备了粒径约为20 nm的银纳米微粒。在pH 9.0条件下,用银纳米微粒标记羊抗人IgG制备了IgG的免疫纳米银探针(AgGIgG)。在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液及聚乙二醇(PEG)-6000和KCl存在下,IgG与AgGIgG发生免疫反应,裸露的银纳米颗粒在KCl和PEG-6000的作用下发生了聚集,导致体系在485 nm处的共振散射峰增强。考察了pH值、AgGIgG、PEG和KCl浓度,温育温度和时间及共存物质的影响。在最佳条件下,IgG浓度c_IgG在4.0～480 ng·mL-1范围内与485 nm处的共振散射光强度增加值ΔI_{485 nm}呈线性关系,回归方程为ΔI_{485 nm}=76.8c_IgG+4.7,方法检出限为2.4 ng·mL-1 IgG 。该法用于定量分析血清IgG,简便快速,本法结果与免疫比浊法结果一致。     

痕量葡萄糖的双酶催化荧光分析

在HAc-NaAc缓冲溶液中,葡萄糖氧化酶(GOD)催化葡萄糖与溶解氧反应生成H₂O₂;辣根过氧化物酶(HRP)催化H₂O₂氧化过量的KI生成I-₃, I-₃分别与罗丹明S(RhS), 罗丹明6G(Rh6G), 丁基罗丹明B(b-RhB), 罗丹明B(RhB)结合形成缔合物微粒,使得4体系分别在556,556,584和584 nm处的荧光峰强度线性降低。在最佳条件下,葡萄糖的浓度分别在0.083～9.99,0.17～8.33,0. 33～8.33,0. 33～9.99 μmol·L-1范围内与RhS,Rh6G,b-RhB,RhB四体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔF=40.0c+ 3.0,ΔF=23.9c+8.1,ΔF=25.6c+4.2,ΔF=18.4c+ 0.8;0.995 1,0.997 3,0.996 0,0.996 5;0.059,0.17,0.21,0.16 μmol·L-1。RhS催化体系最灵敏、稳定,将其用于人血清中葡萄糖的检测,结果满意。     

免疫纳米金催化光度法测定痕量补体C3

在pH值为5.6的磷酸氢二钠-柠檬酸(Na₂HPO₄-C₆H₈O₇)缓冲溶液及PEG存在下,金标记羊抗人补体C3与补体C3发生特异性结合生成胶体金免疫复合物。以12 000 r·min-1速度离心分离获得未反应的免疫金上层溶液。以它作晶种,在pH 2.97柠檬酸钠-盐酸(Na₃C₆H₅O₇-HCl)缓冲溶液-53.33 μg·mL-1 HAuCl₄-74.13 μg·mL-1 NH₂OH·HCl溶液中及37 ℃恒温水浴条件下反应显色3 min内。结果表明,随着C3浓度增大,离心上层溶液中免疫金浓度降低,760 nm处的吸光度线性降低,测定C3的线性范围为0.025～0.60 ng·mL-1, 回归方程为ΔA_{760 nm}＝0.276c+0.025 4,相关系数(r)为0.990 3,检测限(3σ)为0.007 2 ng·mL-1。本法具有灵敏、快速和高的特异性,用于定量分析人血清补体C3,结果满意。     

一个简便快速测定CO的纳米金表面等离子体共振吸收光谱法

CO主要由火焰或烤炉等碳的不完全燃烧所产生,是一种常温下为无色、无臭的有毒气体,人们受一氧化碳的污染在慢性中毒时完全意识不到它,有时甚至有舒适的感觉,这些特性更增加了它的危害性。因此,探索简便快速灵敏的CO检测方法具有重要意义。研究表明,在pH 7.2 磷酸盐缓冲溶液中,一氧化碳还原HAuCl₄ 生成近似球形的金纳米粒子(NG),其平均粒径为45 nm,在1.70, 2.20和9.70 keV处产生3个金元素的能谱峰,在540 nm处产生一个表面等离子体共振(SPR) 吸收峰。采用分光光度法优化了分析条件,选择磷酸盐缓冲缓冲溶液的pH为7.2,磷酸盐缓冲浓度为40 mmoL·L-1,HAuCl₄浓度为40.0 μg·mL-1,反应时间为5 min。在选定条件下,CO浓度在0.2～8.75 μg·mL-1范围内与其SPR吸收峰峰值成线性关系,检出限为0.1 μg·mL-1 CO。考察了共存物质对测定1.0 μg·mL-1 CO的影响。结果表明, 当相对误差在±5%之内,200倍的SO2-₃, PO3-₄, SO2-₄、CO2-₃, NO-₃;100倍的Zn2+, K+, BrO-₃, Na₂S, 乙醇, 甲醇;80倍的Ni2+,Cr3+,Co2+,Ca2+, Mg2+, Fe3+, 葡萄糖, Pb2+, Al3+, SeO2-₃, Na₂S₂O₃,甲醛;50倍的Mn2+不干扰测定。这表明该SPR光度法具有较好的选择性。采用本法测定了空气样品中CO含量,结果与气相色谱法一致,相对误差在1.8%～4.2%之间。     

共振Rayleigh散射研究Ⅰ~-与血清白蛋白的结合平衡

采用共振Ravleigh散射并结合平衡透析法研究了I~-与人血清白蛋白(humanserum albumin,简称HAS)或牛血清白蛋白(Bovine Serum Album in,简称BSA）结合平衡．观测到Ｉ~－对HSA和BSA的共振Ragleigh散射、倍频散射有增强效应,却导致荧光猝灭．平衡透析结果表明： Ｉ~－与血清白蛋白的结合平衡不符合Scatchard模型,却能较好地符合相平衡分配规律,表观相分配常数受pH影响,其数量级为104.Cl-和其他阴离子很可能是通过改变溶液的离子强度影响I-的结合．根据不同的pH条件下的实验结果,推测I-是与白蛋白上质子化的碱性氨基酸残基结合．     

罗丹明6G缔合微粒光度法检测羟自由基及其在离体筛选抗氧化剂中的应用

在HCl-NaAc缓冲溶液中,Fenton反应产生的羟自由基被过量的KI捕获;生成的I-₃分别与罗丹明B(λ_max=554 nm)、罗丹明6G(λ_max=526 nm)、罗丹明S(λ_max=526 nm)和丁基罗丹明B(λ_max=556 nm)形成缔合微粒,导致其吸收峰降低。羟自由基浓度(以H₂O₂浓度计)分别在0.136～0.68 μg·mL-1,0.064～0.680 μg·mL-1,0.064～0.680 μg·mL-1和0.064～0.680 μg·mL-1范围内与罗丹明B、罗丹明6G、罗丹明S和丁基罗丹明B体系的吸光度降低值成正比。据此建立了一种测定抗氧化剂对羟自由基的清除率的新方法。测试了抗坏血酸等4种抗氧化剂以及6种茶叶提取液的抗氧化活性,所得到的结果较为满意。     

镉(Ⅱ)-碘化物-碱性呫吨染料体系的倍频散射和二级散射及其 分析应用

在稀磷酸介质中,当镉(Ⅱ)与过量Ⅰ^-离子形成[CdI4]^2-配阴离子并进一步与罗丹明B(RhB)、罗丹明6G(Rh6G)、乙基罗丹明B(ERhB)和丁基罗丹明B(BRhB)等碱性呫吨染料(BXD)形成离子缔合配合物[BXD]2[CdI4]时,在产生强烈共振瑞利散射(RRS)的同时,也会产生强烈的倍频散射(FDS)和明显的二级散射(SOS)。在一定条件下散射强度与镉的浓度成正比。方法有高灵敏度和较好的选择性,可用于纯锌中痕量镉的测定。文中对于FDS和SOS产生的原因进行了初步的探讨。