离子液体/乙烯-醋酸乙烯共聚物复合材料的制备与性能

分别将离子液体三正丁基甲铵(双三氟甲磺酰)亚胺盐([TBMA][NTf₂])和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM][BF₄])与乙烯-醋酸乙烯共聚物弹性体(EVM)熔融共混制备复合材料,研究了离子液体与EVM的相容性及抗静电性能。 样品宏观透明性和SEM测试结果显示,[TBMA][NTf₂]与EVM具有较好的相容性,相应的EVM/[TBMA][NTf₂]复合材料的抗静电效果更好;热重分析(TGA)结果表明,[TBMA][NTf₂]促进EVM热解,而[EMIM][BF₄]对EVM的热稳定影响较小。 室温下在EVM中填加[TBMA][NTf₂]的共混物表现出较好的柔性,当[TBMA][NTf₂]质量分数为20%时,EVM/[TBMA][NTf₂]复合材料的模量为0.58 MPa,断裂伸长率可达到2997%。     

锈赤扁谷盗聚集信息素组分(S,Z)-十二碳-3-烯-11-内酯的全合成

报道了仓储害虫锈赤扁谷盗的聚集信息素成分(S,Z)-十二碳-3-烯-11-内酯（1）的全合成。以6-溴-1-己醇为起始原料,通过手性环氧丙烷引入手性,经Wittig反应构建了关键的顺式双键,然后通过Mitsunobu反应合成1, 8步反应总产率10%,对映选择性99%。采用类似路线,选择另一种构型的手性环氧丙烷,合成了1的对映异构体大眼锯谷盗聚集信息素组分(R,Z)-十二碳-3-烯-11-内酯,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(ESI)确证。     

深低温冷冻家兔大脑后的显微和超微结构变化

本文采用液氮对家兔大脑皮层进行局部冷冻。用电镜和石蜡切片方法,对经过冷冻后的脑细胞的损伤过程进行了研究,将有助于阐明皮层细胞冷冻损伤的规律,也为脑外科冷冻治疗提供一定的实验依据。 一、材料和方法 家兔21只(健康成年,体重1.8到2.5公斤之间,下同)无菌术下,在左侧冠状缝后,取下约6×11毫米的颅骨片,不损伤硬脑膜,用YDZ-1型低温治疗器接触法冷冻兔左大脑半球,相当于Sawyer兔脑图谱P_1—P_2,L_5—L_6部位。冻头直径1.5毫米。冷冻3分钟,复回骨片,缝合后饲养,3只兔为一组,分别在冻后15分钟、1、3、7、14和21天处死。对照组也施行同样外科手术,但不冷冻皮层。然后内固定兔脑,石蜡切片,H.E.染色,光镜观察。     

采用曲线拟合方法进行EPR波谱基线校正

提供了一种以曲线拟合方式进行的EPR波谱基线校正的简单方法.程序置于486微机上,采用C⁺⁺语言编写,在Windws环境下运行.使用菜单、模块化方式.操作简单,快捷.在联机进行数据采集时尤为方便.本程序对需要进行基线校正的谱线,只需使用鼠标器在实验谱上选择一定的数据点,通过程序运算,比较,验算即可得到较好的基线校正.     

化学增幅抗蚀剂用光产酸源

对化学增幅抗蚀剂体系的组成及化学增幅作用做了阐述。介绍了化学增幅作用中的关键组分——光产酸源和酸增殖剂的发展概况，并对重氮盐、锘盐、有机多卤化物、磺酸酯类化合物等产酸源的产酸机理、适用光源分别进行了阐述。从目前国际发展的趋势来看，硫锘盐和磺酸酯类的光产酸源占据主要地位，有机多卤化物中的三嗪化合物还有少量应用。频哪醇单磺酸酯类化合物作为酸增殖剂使用较为普遍。     

氨硼烷催化水解制氢

氢气作为全球公认的清洁能源载体,备受关注。寻找安全高效的储氢材料以转型到氢能社会是当前氢能应用面临最大的挑战之一。氨硼烷(NH₃BH₃,AB)具有非常高的储氢质量分数(19.6 wt%)和体积储氢密度(0.145 kgH₂/L),因其在储氢和放氢性能方面的显著优势,被认为是一种颇具应用潜力的化学储氢材料。氨硼烷能够通过热解、醇解和水解放出氢气。其中,氨硼烷水解制氢可以通过催化剂进行可控放氢,且具有反应条件温和、不产生CO(易使催化剂中毒)等优点,被认为是一种安全高效和实用性强的制氢技术。本文简要介绍了氨硼烷的性质和合成,阐述了氨硼烷水解制氢的机理,综述了近年来氨硼烷水解制氢催化剂的研究进展,分析了碱对氨硼烷水解制氢的促进作用,并讨论了水解产物回收利用问题。     

液晶聚芳醚酮的结构与性能研究

以联苯二酚、取代对苯二酚及含氟酮单体为原料 ,通过亲核取代反应 ,合成了系列具有液晶性的新型聚芳醚酮 .研究了聚合物分子结构与性能之间的关系 .由于结晶相是从有序的液晶相转化形成的 ,故侧基含量的增加对液晶聚合物的融熔转变温度无显著影响 .聚合物的液晶稳定性受侧基影响较大 ,含极性侧基的氯取代聚合物的液晶温区比含大空阻侧基的聚合物的液晶温区小得多 ,说明空间几何因素比极性因素对液晶稳定性的影响大 .不同分子量聚合物有不同的液晶有序结构 ,低分子量聚合物具有高有序液晶结构 ,而高分子量聚合物只有低有序的向列相结构 .     

火花放电原子发射光谱法测定镍基合金中12种元素

化学元素的含量及其变化影响镍基合金材料的各项性能.因此准确检测镍基合金化学成分并对其严格控制,对提高和保证镍基合金材料性能具有重要意义.通过对仪器分析条件进行优化,采用控制样品法,建立了用火花放电原子发射光谱法测定镍基合金中Al、C、Cr、Co、Cu、Fe、Nb、P、Si、S、W、Mo等12种元素含量的方法.采用优化的...     

PPh3衍生准多孔有机笼在Rh/PPh3体系催化氢甲酰化反应中的应用:增强活性和选择性及可回收利用

多孔有机笼(POCs)由英国利物浦大学的Cooper教授在2009年首次合成,这种多孔小分子材料的出现具有两方面重要意义:(1)开拓了多孔材料领域的一个全新分支,改变了人们对多孔材料的传统认知;(2)由于POCs材料由离散的小分子堆积而成,可溶解于一些常用的有机溶剂中,因此其在材料制备方面具有很好的"溶液成型"性能,该优势是三维延伸网状多孔材料所不具备的.POCs本质上是一种"中心带孔"的有机小分子,由刚性有机分子砌块收敛堆叠而成,其特殊结构在气体吸附与分离等方面表现出很好的应用前景.不同于传统空间延伸网状框架材料(如金属-有机框架材料和共价有机框架材料)及多孔有机聚合物(POPs)材料,POCs是一种在大多数有机溶剂中可溶解的小分子材料,因此在均相催化领域也有很好的应用前景.作为最为经典的有机配体,三苯基膦(PPh3)在金属有机化学和均相催化领域应用十分广泛,如目前均相催化工业应用最成功的典范之一氢甲酰化反应,大多数情况下使用的是PPh3与Rh形成的络合物催化剂.本文首先将PPh3进行醛基官能团化,通过醛基和氨基的收敛缩合形成POCs材料,合成了基于PPh3配体的准多孔有机笼(POC-DICP),利用得到的多孔有机笼制备出类Rh/PPh3均相催化体系的Rh/POC-DICP络合催化体系,并将其应用于氢甲酰化反应.相比于经典的Rh/PPh3均相催化体系,该Rh/POC-DICP催化体系在氢甲酰化反应中不仅展示出了更高的活性和目标产物醛的选择性(醛的化学选择性为97％,醛的正异构比为1.89),而且可以很方便地从均相反应体系中沉淀回收(通过调整溶剂体系极性).在氢甲酰化反应中,Rh/POC-DICP体系显示出了良好的底物适用性,在己烯、庚烯、辛烯和苯乙烯的氢甲酰化反应中均表现出良好的催化活性和醛选择性,同时催化剂回收使用4次,未见催化性能明显下降.X射线单晶衍射、同步辐射及DFT计算等结果表明,Rh/POC-DICP催化体系在氢甲酰化反应中具有较高活性和选择性的原因是POC-DICP多孔有机笼分子的有利的空间咬合角(123.88o)和P原子上相对的缺电子效应.本文设计合成的PPh3衍生的多孔有机笼不仅拓宽了多孔有机笼材料在催化领域的应用,而且为新型配体及络合催化剂的设计、合成及修饰提供了新的思路.     

可见光诱导的共轭磺酰胺串联脱砜/环化反应

发展了一种可见光诱导的共轭磺酰胺串联脱砜/环化,合成全氟烷基化吲哚酮或α-芳基酰胺的方法。此反应以多氟烷基碘或溴为氟源,在发光二极管蓝光灯照射下,利用面式-三(2-苯基吡啶)合铱催化N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯磺酰胺经过串联自由基加成/β-芳基迁移/脱砜环化过程,一步构筑两重碳-碳键,以41%~78%的产率合成了一系列含氟吲哚酮或α-芳基酰胺。此方法底物适用范围广,反应条件温和(室温),催化体系绿色,为具有潜在生理活性的含氟吲哚酮及α-芳基酰胺的合成提供了一条高效、快捷的新途径。