1,10-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氯代吡唑-4’-基)癸二酮-[1,10]对铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取行为

1,10-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基)癸二酮-[1,10](以下简称H_2A)是近年来开发的一个新型螯合萃取剂。蒋次清等研究了本文标题化合物的同系物1,9-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基)壬二酮-[1,9]对铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取行为,发现它能将铁(Ⅲ)与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)分离,但不能实现钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的分离。本文研究表明,当上述化合物的主碳链中C从9个增加到10个后,在适当条件下能实现铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和锦(Ⅱ)间的相互分离。     

二碘苯基荧光酮与钨的显色反应及其在钢铁分析中的应用

本文研究了新试剂二碘苯基荧光酮（ＤＩＰＦ）与钨的显色反应,在硫磷混合酸介质中,ＣＰＢ存在下,二碘苯基荧光酮（ＤＩＰＦ）与钨生成３：１稳定红色络合物,λｍａｘ＝５１０ｎｍ、ε＝２．５２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钨含量在０－１０μｇ／２５ｍＬ 内符合比耳定律,方法用于钢样中钨的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定烟草中的四种糖

研究了用高效液相色谱测定烟草中糖的方法。烟草中的糖用水超声震荡浸取 ;然后以 Waters Carbo-hydrate糖分析柱为固定相 ,75 %乙腈为流动相分离 ,示差折光检测器检测测定。方法用于几种烟草样品中糖含量的测定 ,结果令人满意     

四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%～3.7%,标准回收率为94%～107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意.     

热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。     

吹扫捕集-气相色谱检测卷烟包装材料中的苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱联用,对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测。本方法的检出限为0.011—0.98ng/cm2;空白样品的加标回收率为95%—111%;相对标准偏差在0.73%—5.33%之间;相关系数0.9991—0.9999。吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。     

几种新的4-酰基吡唑啉酮类螯合剂的合成

4-酰基吡唑啉酮是一类新型的β-双酮型螯合剂.近廿年来,国内外就这类化合物,特别对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)进行了大量的研究工作.PMBP是镧系、锕系和碱土金属元素的优良萃取剂之一,但对一些配位数较高的金属离子,常由于水分子参与配位,萃取效果不佳.例如,PMBP萃取铀酰离子时,由于生成的螯合物中含有两个水分子,具有较大的亲水性,因而分配系数较低.目前对不同取代基的吡唑啉酮的研究还比较少,以1,3-二取代吡唑啉酮为端基的双酰代吡唑啉酮类的合成与     

对合成伴有毒性气体产生的化合物反应装置的改进

在有机化学实验、特别是有机合成专门化实验以及科学研究工作中,常常会遇到一些伴有强烈刺激性或有毒性气体产生的制备性实验。例如:用混酸(H_2SO_4—HNO_3)与苯或其同系物作用制备硝基化合物的实验,用羧酸或多甘醇与卤化剂如氯化亚砜、磷卤化物等制备酰氯或双—(二氯乙醚)的实验等,在这些反应进行的过程中,随着     

4-(甲氧基取代苯甲酰基)-PMP的合成、表征及其对铀(Ⅵ)的萃取性能研究

合成了PMBP苯甲酰基苯环上不同位置取代的3个衍生物2_a、2_b、2_c,其中2_b、2_c为新化合物.制备了它们的酮体和烯醇体,并用元素分析和IR、UV、~1H NMR进行表征和研究.与PMBP相对照,分别测定了2_a、2_b、2_c的pK_a值、对水相铀酰离子萃取的K_(ex)、pH_(1/2)和萃合物组成.在萃取条件下,它们对铀(Ⅵ)的萃取能力顺序是:2_c>2_b>2_a>PMBP.     

新螯合萃取剂DDBPMP的质谱特性研究

1,10双-(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)癸二酮-[1,10]又称4,4-癸二酰基双PMP(简称DDBPMP下同)是董学畅等于1982年设计并合成出的一类新型双酰代吡唑酮类螯合萃取剂中的一个典型新试剂[1].由于其特殊的化学结构及理化特性引起人们的密切关注,据不完全统计,对新试剂DDBPMP配合性能研究报道的论文已在150篇以上.实验发现,作为螯合萃取剂DDBPMP不仅对铀、钍和稀土金属元素有着优异的配合特性,而且亦可作为过渡金素元素的优良配体,如能实现铁、钴、镍等金属离子的有效分离等.但迄今为止,对该试剂谱学特性,特别是质谱学特性及其结构分析的研究尚未见报道.为了更好地开发该类试剂的应用领域,寻求试剂结构与其性质的内在联系,本文采用日本岛津QP5050型气-质谱联用仪研究了DDBPMP质谱中的主要碎片离子峰、并通过理论计算等对其分子离子簇、分子裂解规律以及碎片离子形成的机理等进行了系统的分析研究与讨论.