3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体的合成与表征

将含能化合物3-氨基-4-氯肟基呋咱(ACOF)在低温下用稀碱处理后发生过渡中间体3-氨基-4-氰基呋咱氧化物(ACFO)的二聚关环反应合成了新型呋咱类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体(DAFF iso-m er),产率达66.3%。培养了DAFF isom er的单晶。用四圆单晶X-射线衍射仪,1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析对其结构进行了表征。结果表明:DAFF isom er晶体属三斜晶系,空间群P-1,分子呈平面构型,层状晶体内存在分子内和分子间氢键,晶胞堆积层间不存在氢键。     

阳离子碳氟表面活性剂研究Ⅰ:水溶液中的胶束特性及生长

利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)、瞬态电双折射(Transient Electric Birefringence,TEB)和粘度测定方法研究了部分氟代阳离子表面活性剂氟代-2-羟基十一烷基二乙羟基甲基氯化铵(diethanolheptadecafluoro-2-undecanol methylammonium chloride,C8F17CH2CH(OH)CH2NCH3(C2H4OH)2Cl,DEFUMACl)水溶液的胶束化特性.结果表明DEFUMACl的临界胶束浓度cmc为3.8 mmol·L-1.稀溶液中随着DEFUMACl浓度的增加或者无机盐NaCl的加入,DEFUMACl胶束由球形向棒状转变,其转变浓度,即第二临界胶束浓度(cmcⅡ)为0.2 mol·L-1;电导测定的反离子(Cl-)结合度为0.72.利用球形和棒状胶束模型确定的DEFUMACl胶束聚集数分别为45和335.     

纳米羟基磷灰石制备及其对溶液中苯酚吸附的优化设计

采用化学沉淀法制备得到纳米羟基磷灰石(n-HAp)粉体,研究了n-HAp粉体对水溶液中苯酚的吸附性能,并初步探讨了其在粉体上的吸附机理,在低浓度(5~30mg/L)时的吸附符合Freundlich等温吸附模型。实验结果表明,n-HAp粉体对苯酚具有较好的吸附效果,2h可基本达到吸附平衡。利用正交设计实验探讨了粉体煅烧温度、吸附温度、吸附时间、溶液pH等因素对吸附效果的影响。正交实验结果统计分析表明,各种因素对吸附的影响程度依次为:溶液pH>煅烧温度>振荡温度>振荡时间。pH对吸附性能的影响最明显,强酸和强碱环境能有效提高n-HAp对苯酚的吸附量。     

平面双核铜酞菁催化氧化硫醇

采用苯酐-尿素路线合成了八羧基铜酞菁(CuPc)和十二羧基双核铜酞菁(Cu₂Pc₂), 研究了两种铜酞菁对巯基乙醇的催化活性, 推测出了双核铜酞菁的催化机理, 并考察了pH值、催化剂浓度和温度对双核铜酞菁催化氧化巯基乙醇的影响. 实验发现, 单核铜酞菁对巯基乙醇无催化活性, 而双核铜酞菁对巯基乙醇有较高的催化活性; 双核铜酞菁的催化活性在pH=11时最大; 催化活性随催化剂浓度和温度升高而提高; 此催化反应为吸热反应.     

直接甲醇燃料电池PtRuMo/C电催化剂的制备和性质

直接甲醇燃料电池PtRuMo/C电催化剂的制备和性质;直接甲醇燃料电池;电催化剂;甲醇电氧化     

高效离子色谱法测定水杨酸

报道了用抑制型高效离子色谱法测定水杨酸的方法。本法测定水杨酸的线性范围为1.2~360 mg/L,线性方程的相关系数为0.9997,检出限为0.5 mg/L。对120mg/L的水杨酸溶液10次平行测定的相对标准偏差为2.01%。加标回收率在95.7%~100.3%之间。该法已应用于测定脚癣药水中水杨酸的含量,获得满意结果。     

Cu-Zr-Ce-O催化剂上CO选择性氧化及再生研究

采用共沉淀法制备了一系列Cu-Zr-Ce-O复合氧化物催化剂，考察了ZrO2加入量、不同再生方法对催化剂CO选择性氧化反应性能的影响，并通过DSC-TPR、XRD和SEM手段对催化剂进行了表征。结果表明，添加ZrO2的Cu1Zr1Ce9Oδ催化剂在160 ℃～200 ℃，具有99％以上的CO转化率，并且催化剂的选择性相对较高。适量ZrO2的加入能够细化催化剂的颗粒，提高催化剂的热稳定性，改变催化剂的聚结方式。经氮气、氢气及氧气再生处理后的Cu1Zr1Ce9Oδ催化剂，催化活性有所不同，其中经氧气处理后的催化剂，表面吸附氧体积分数较高，活性恢复较好。     

STUDIES ON REDOX PROPERTIES OF HETEROPOLY ACIDS (SALTS) AND THEIR DERIVATIVES WITH KEGGIN AND DAWSON STRUCTURES

We have systematically studied redox properties of two series of several dozen heteropoly acids (salts) and their derivatives with vanadium and rare-earth elements with Keggin and Dawson structures, e. g. LnHSiMo_(12), SiMo_(12-n)V_n, M_(1.5)PMo_(12), PMo_(12-n)V_n, PW_(12-n_V_n, Ln(PMo_(11))_2, Sm(XMo_(11))_2 and P_2Mo_(18-n)V_n, etc., and obtained their sequence of oxidation. It was found that there is a linear relationship between the reduction potentials of heteropoly anions and the derivatives of heteropoly anions with rare-earth elements with Keggin structure and nq~2 (n and q are the principal quantum number and charge of the central ion respectively). On the basis of the electrostatic model the regularity of oxidation and reduction was rationalized.     

2-芳胺基-5-[5′-氨基-1′-(4″-氯苯基)-1′,2′,3′-三唑-4′-基]-1,3,4-噻二唑的合成~≠

1-[5’-氨基-1’-(4”-氯苯基)-1,2,3-三唑-4’-甲酰基]-4-芳基-3-氨基硫脲在浓硫酸催化下环化得到2-芳胺基-5-[5’-氨基-1’-(4”-氯苯基)-1’,2’,3’,-三唑-4’-基]-1,3,4-噻二唑2a～i,依次法合成了九个标题化合物,收率为30～74％。化合物2i的结构用X-光衍射单晶分析确证。