Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

MCM-41介孔分子筛共价键联钴酞菁的制备，表征及性质

采用两种方法将钴酞菁配合物共价联接到介孔分子筛MCM-41的表面：(1) 在MCM-41表面联接含伯胺的有机侧链；(2) 是在MCM-41表面联接含仲胺的有机侧链。含氯磺酸基的钴酞菁与胺反应形成磺酰胺。对得到的主客体化合物用多种物化手段和催化反应进行了表征。结果表明，钴酞菁以单体形式固定在介孔分子筛MCM-41的孔道壁上，在反应条件下固载后的钴酞菁具有高催化活性，同时表现出良好的稳定性，多次重复使用活性没有明显的改变。     

基于季戊四醇的三代硅碳烷液晶树状物研究

用发散法合成了季戊四醇-四烯丙基醚为核、周边含硝基偶氮苯介晶基元(M-NO₂)端基的新型三代硅碳烷液晶树状物PCSi-3G-NO₂, 并利用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、偏光显微镜(POM)、差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)进行表征. PCSi-3G-NO₂显示胆甾相和近晶S_E相, 其液晶相行为是K57S_E115I100Ch80S_E53K. 而对应的介晶基元M-NO₂显示向列相, 二者在熔点、清亮点和液晶态温区等方面差别较大.     

安全简单消解钠的方法

针对实验室废钠处置的难题,提出了一种安全又简单的消解钠的方法。在反应器中加入煤油和水,构成油、水两相,再将钠块投入到反应器中。钠受到重力、煤油浮力和反应产物（氢气）推力的作用,在油相和油水界面往复运动,并逐渐地和水反应。这种废钠消解方法安全又实用。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15细晶陶瓷

采用凝胶预碳化处理工艺制备了颗粒粒径较小,无硬团聚的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15纳米粉体,以Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15非晶团簇粉体为陶瓷素坯的原料,同组分高浓度的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15溶胶为粘结剂,制备了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15细晶陶瓷,研究了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15粉体的相结构和微观形貌以及陶瓷的显微结构和铁电性能.实验结果表明:700 ℃焙烧粉体呈现为非晶团簇,800 ℃焙烧粉体形成了纯层状钙钛矿结构,粒径在100～150 nm之间,无硬团聚;950 ℃烧结的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15细晶陶瓷结构致密,晶粒尺寸在0.2～0.5 μm之间,其铁电性能优良,剩余极化Pr=12.5 μC/cm2,矫顽场强Ec=50 kV/cm.     

分子动力学模拟压水反应堆中氢气对水的影响

通过分子动力学方法模拟了在常温常压下(1 atm, 298 K)和在压水堆环境下(155 atm, 626 K), 水分子数为256, 氢分子数为0, 25, 50, 75和100等不同数目时, 粒子系统的动力学性质和微观结构, 分析了不同氢气对水中溶解氧的影响. 从模拟结果可知, 在常温常压和压水堆环境下, 当氢粒子数分别为0, 25, 50, 75和100时, 粒子系统的均方位移会随氢分子数增加而增加, 并且常温常压下的增长幅度远小于压水堆环境下的增长幅度, 如压水堆环境下氢分子数为75时系统的均方位移约是常温常压下氢分子数为75时系统的均方位移的6.02倍, 比压水堆环境下氢分子数0时系统的均方位移增加了131.88%. 此外, 粒子系统的微观结构, 从径向分布函数看, 在常温常压下随着氢分子数目的增加而小幅度增加, 这与常温常压下因氢气溶解在水中增大了氧离子周围的粒子密度相符合. 而在压水堆环境下, 氢分子数为75, 50, 25与为0时的水比较, 其径向分布均不会有太大的变化, 而分子数为100时会出现明显增加, 与为0时的水比较其径向分布增加了22.00%. 模拟结果表明, 往压水堆中的水加入氢气能明显地抑制水中的溶解氧.     

甲壳型液晶高分子的独特液晶行为*

通过ATRP合成了低分散度的甲壳型液晶高分子PBPCS. 用GPC测定了聚合物的分子量及其分布; 用热分析仪测定了聚合物的玻璃化转变温度; 用POM, WAXD, DSC, Rheometrics ARES流变仪等多种手段表征了PBPCS的独特液晶行为: 升温过程中, PBPCS在玻璃化转变温度之上存在一个各向同性相, 进一步升温进入液晶相——六方柱状向列相; 降温过程中, 液晶相消失, 重新进入各向同性相. 这种独特相转变发生的关键因素是熵的增加, 是一个熵驱动过程.     

SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸戊酯

以Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸SO24-/TiO2,其结构经XRD,DRS及IR表征。以SO24-/TiO2为催化剂,通过乙酸与戊醇反应合成了乙酸戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素。实验结果表明,当催化剂用量为0.6 g,乙酸87.3 mmol,醇酸摩尔比为1.4∶1.0,于115℃反应6 h时,平行实验的平均酯化率可达94.2%。     

吡啶基团的对称性和离子化对分子双光子吸收截面的影响

采用超快速激光光谱方法研究了含吡啶基团的四个联苯乙烯衍生物及两个杂环分子(A: 4,4’-二(2-(4-吡啶基)乙烯)联苯; B: 4,4’-二(2-(2-吡啶基)乙烯)联苯; C: 1-甲基-4-(2-(4’-(2-(4-吡啶基)乙烯基)-4-联苯)乙烯基)吡啶碘盐; D: 1-甲基-2-(2-(4’-(2-(2-吡啶基)乙烯基)-4-联苯)乙烯基)吡啶碘盐; E: 4-(2-(9-丁基-9氢-3-咔唑)乙烯基)-1-甲基吡啶碘盐; F: 4-(2-(9-丁基-9氢-3-咔唑)乙烯基)-1-甲基喹啉碘盐)的结构-性能关系. 实验结果显示双光子吸收截面最大的是分子E, 高达617.3 GM; 最小的是分子B, 为19.3 GM(1 GM=10^-50 cm⁴·s·photon^-1). 实验研究结果表明, 分子中吡啶基团的对称性及其离子化对分子双光子吸收截面起很重要的作用; 进一步用理论计算证实了以上实验结论并对其机制进行了分析讨论.     

Characterizations of Tb:Zn2SiO4 films on silicon wafer prepared by sol-gel dip-coating and solid-phase reaction

Terbium-doped Zn_2SiO_4 films were successfully prepared on Si wafers by a simple sol-gel dip-coating and solid-phase reaction method of ZnO and SiO_2. X-ray diffraction (XRD) and UV－Vis absorption results revealed that films processed below 850℃ were ZnO in wurzite structure, and films processed above 850℃ were Zn_2SiO_4 in wellimite structure. Photoluminescence measurements of the Tb-doped Zn_2SiO_4 films showed two strong emission bands at 490 and 545nm. The photoluminescence lifetime was 4.6ms.