超高效液相色谱-串联质谱多目标分析生物样品中的微量内分泌干扰污染物

建立了生物样品中9种微量内分泌干扰物(EDCs)的多目标分析方法.采用旋涡振荡-超声波辅助萃取,结合凝胶渗透色谱(GPC)除去大分子有机物干扰,再经硅胶柱层析进一步净化,最后应用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测.GPC采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1:1,V/V)为流动相,选择12~28 mL为目标化合物馏分的收集段;质谱采用电喷雾离子源正离子模式和大气压化学电离源负离子模式,数据采集为多重反应监测模式.方法回收率为65.2%~118.0%,定量限为0.1~9.7 ng/g dw(干重).采用本方法初步分析了珠江水系鲤鱼脊肉中的内分泌干扰污染物,结果表明,除均二苯腺和三氯卡班未被检出外,其它内分泌干扰污染物的含量为0.1~22.6 ng/g dw.     

基于黄酮的ESIPT型荧光探针检测三苯基膦

三苯基膦(PPh3)是一种重要的有机化合物,具有亲核性和还原性,已被广泛用于有机合成和有机金属化合物配位中。然而PPh3的过量使用不可避免地会引起环境的污染,并且对人体的健康也具有潜在威胁。因此我们迫切需要一种方便而高效的检测PPh3的方法。已有检测方法在便捷性和灵敏性等方面不如人意,而小分子荧光探针因其灵敏度高、选择性好、检测简单等优点受到广泛关注。受生物标记领域常用的无痕Staudinger连接反应的启发,本文设计合成了一个类似Staudinger连接反应,以能够具有固态发光性质的激发态分子内质子转移(ESIPT)特性的3-羟基黄酮荧光染料为母核,以邻叠氮苯乙酸酯为识别基团,用于检测PPh3的荧光增强型的探针分子。通过叠氮与PPh3反应,经过氮杂叶立德中间体,进行快速的分子内酰胺化,释放3-羟基黄酮染料并恢复荧光发射,从而实现在溶液中及滤纸上快速检测PPh3的目的。该探针在定量和定性检测PPh3方面具有潜在应用价值。     

摩擦焊接工艺对PP焊缝结构和力学性能的影响

将聚丙烯树脂PP(API-2208 HFP2B-S0219)在一定注塑工艺条件下制备成用于焊接用的拉伸制件,经过振动摩擦焊接形成拉伸样条,通过万能试验机和二次元影像,研究摩擦焊接工艺条件对PP焊接缝结构和力学性能的影响。结果表明,摩擦焊接时的振幅、压力、深度、时间、保持时间与保持压力对焊接缝结构和力学性能有着明显的影响。在适当的焊接条件下,焊接振幅大于0.9 mm,压力在3.5~4.5 MPa,深度为1.2 mm,保持压力4~6 s,保持压力3.0 MPa,得到的焊接样条焊缝质量较好,焊接样的拉伸强度可达16.1 MPa,为母体材料的53.7%(母体拉伸强度为30 MPa)。     

铜离子荧光探针的研究进展

高选择性、超灵敏性铜离子荧光探针的设计和开发,在环境检测、食品安全及人体内微量铜元素探测等领域具有重要意义。本文根据荧光分子探针对铜离子的识别机制和化学结构特点,从罗丹明、香豆素、芘基团、萘酰亚胺、氟硼吡咯及其他荧光基团等发色团出发,综述了近年来铜离子荧光探针的研究进展。参考文献27篇。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。     

基于N,C螯合π共轭骨架的四配位有机硼化合物及其光电应用

具有N,C-螯合π共轭骨架的四配位有机硼化合物,其分子内存在的B-N配位作用使分子骨架趋于平面,π共轭性增强,使这类化合物具有较高的电化学和热学稳定性、优异的发光性能和强的电子亲和势,成为非常有发展前景的新型光电材料,已在有机发光二极管(OLEDs)、有机场效应晶体管(OTFTs)、有机太阳能电池、传感等方面进行了广泛研究。在本文中,我们主要介绍了N,C-螯合四配位有机硼化合物的合成方法及其在电子传输材料、发光材料、光致变色材料及有机太阳能电池材料中的应用研究。     

氧还原碳基非贵金属电催化剂研究进展

质子交换膜燃料电池是一种直接将化学能转化为电能的能量转换装置,具有环境友好、能量密度高、转化效率高等优点,能够应用于便携能源及燃料电池电动车领域.但燃料电池阴极氧还原需要大量的铂基催化剂,铂价格昂贵、储量有限、易中毒的缺点限制了它的实际应用.因此,开发低成本、高活性、高稳定性的阴极非贵金属催化剂将能够显著推动质子交换膜燃料电池的大规模商业化应用.其中碳基非贵金属催化剂作为最有可能替代铂的氧还原催化剂,引起了广泛的研究.基于此,本文首先简单介绍了氧还原的机理;其次将碳基非贵金属催化剂分为过渡金属氮碳催化剂和非金属掺杂碳催化剂,对它们在材料制备和活性中心的研究进行了总结和讨论;最后,报道了碳基非贵金属催化剂在质子交换膜燃料电池单电池中的应用进展.     

基于等离子激元耦合效应的高灵敏汞离子传感器

提出了一种基于单颗粒光谱技术,能够高灵敏检测汞离子的新方法,原理是基于汞离子诱导的纳米金自组装过程.在两种不同大小的纳米金表面分别修饰两段富含T碱基的DNA序列,当Hg²⁺存在时,两段DNA序列自发形成双链结构,导致小金球能够在大金球表面自组装成核-卫星纳米金结构,这一过程伴随着纳米颗粒散射光颜色和散射峰位置的变化,变化的程度与Hg²⁺浓度具有相关性,依托单颗粒光谱技术极高的检测灵敏度,该方法可以实现pmol/L级的检测.     

SNAP-tag蛋白标签技术与荧光分析法在蛋白原位分析中的联合应用

为将生物体内微观的蛋白行为可视化并以宏观信号呈现出来对蛋白进行实时、动态分析，借助SNAP-tag蛋白标签技术与有机小分子荧光染料，构建了一系列用于活细胞内实时监测目标蛋白的免洗荧光探针。标签蛋白SNAP-tag能够特异性识别探针中的苄基鸟嘌呤，从而使目标蛋白共价连接上荧光团（萘酰亚胺），携带上荧光信使。此外，由于萘酰亚胺从水环境中被牵引至SNAP-tag蛋白的疏水空腔，其荧光信号呈现出2~13倍的增强。通过SNAP-tag标签蛋白与目标蛋白的融合，该荧光探针实现了对活细胞内线粒体蛋白CoX8A及核内蛋白H2B特异性识别，在免洗条件下完成了对目标蛋白的实时追踪及原位分析。