微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取

用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体：1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])。 用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征。 研究了这类离子液体对稀土Nd(III)的萃取性能。 结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高。 稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH=6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高。 用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%。     

B修饰的ZrO2及其制备p H值对PtSn/B-ZrO2丙烷脱氢反应性能的影响（英文）

丙烯作为一种重要的石油化工基础原料,传统上是从石脑油蒸汽裂解或催化裂化过程中作为副产物生产的.随着原油的枯竭和页岩气开发技术的成熟,通过乙烷蒸汽裂解制备乙烯更具吸引力并已得到广泛的工业应用,但该路线乙烯选择性高,而副产物丙烯数量有限.为满足不断增加的丙烯需求量,利用油田气和页岩气中低附加值的丙烷为原料,将其直接脱氢制丙烯(PDH)具有重要的现实意义.目前已开发成功的PDH技术采用的催化剂主要为负载PtSn型催化剂和Cr基催化剂.其中,Pt基催化剂较Cr基催化剂更加环境友好,因此得到了更广泛的应用.由于Pt元素的昂贵和稀有,制备低Pt含量和良好性能的催化剂极具吸引力.UOP Oleflex工艺开发的最新一代催化剂DEH-16仅含有0.3 wt%Pt,相对于前一代催化剂Pt含量降低30%.然而,许多文献报道,随着Pt含量的降低,催化剂的稳定性很容易恶化,降低Pt含量并保持催化剂性能仍具有一定的挑战.研究表明,含有更多Lewis酸性位点和更少Bronsted酸位点的催化剂显示出较好的丙烷脱氢活性和丙烯选择性.此外,源自缺陷位或配位不饱和位的Lewis酸性位也可为负载的金属颗粒提供锚定位点.BASF对ZrO2作为载体的丙烷脱氢催化剂进行了广泛研究,但其催化剂尚未完全商业化.有文献报道,ZrO2负载的PtSn催化剂在脱氢反应中的稳定性较差.将元素硼(B)加入到ZrO2中可以极大地抑制Bronsted酸性而提高Lewis酸量和酸强度,因此我们推测含有适量配位不饱和Zr位点的ZrO2作为PtSn丙烷脱氢催化剂载体可能具有优异的性能.载体的合成pH值对催化剂PDH性能也会有影响.然而,目前还没有硼改性的ZrO2(B-ZrO2)合成pH值对PDH催化性能影响的研究.本文研究了B-ZrO2的合成pH值(9,10和11)对PtSn/B-ZrO2在丙烷脱氢反应中催化性能的影响.Py-IR结果表明各pH值下合成的B-ZrO2均只有Lewis酸,NH3-TPD结果则表明B-ZrO2的Lewis酸量和强度随合成pH值的增加而增加.XPS结果显示,载体对Pt和Sn电子性质的影响不容忽视.由于OSC与CO氧化活性之间没有线性关系,因此Pt和Sn之间的相互作用程度在CO氧化反应中可能起主要作用,并有如下递增趋势:PtSn/B-ZrO2-9相似文献   

两个基于半刚性双甲基苯并咪唑配体的螺旋型镉配位聚合物

以1,4-双（2-甲基苯并咪唑-1-亚甲基）苯（bmb）为主配体与Cd（NO₃）₂反应,通过改变辅助双羧酸配体2个羧基间的连接基团,得到了2个配位聚合物{[Cd（bmb）（tba）]·DMF}_n（1）和[Cd（bmb）（ada）]_n（2）（H₂tda=5-叔丁基间苯二甲酸,H₂ada=1,3-金刚烷二乙酸）。结构分析表明聚合物1显示二维三明治结构,带有交替的左手和右手螺旋链。聚合物2也显示了二维三明治结构,带有meso-螺旋和微孔。聚合物1和2都显示了强的荧光发射和高的热稳定性。     

基于ReBCO涂层导体各向同性超导股线自场下临界电流

本文提出一种基于第二代高温超导涂层导体(ReBCO CC)具有各向同性结构的高温超导股线.股线中的带材按照中心对称的方式进行排列,使用导热导电性能良好的金属材料对带材进行捆扎包覆,采用金属包套工艺提高股线的机械性能和电磁稳定性.为了研究各向同性高温超导股线(IHTSS),本文提出一种根据带材各向异性,通过有限元仿真,计算股线自场下临界电流的方法.制作了一根20cm长的IHTSS短样,在液氮温度下对其自场临界电流进行了测量,实验结果与计算结果基本一致,证明了计算的合理性.此外,实验和仿真表明,IHTSS在液氮温度下已具有较高的临界电流.     

Improved Photoluminescence in InGaN/GaN Strained Quantum Wells

The influence of strain accumulation on optical properties is investigated for InCaN/CaN-based blue lightemitting diodes grown by metal organic vapor-phase epitaxy. It is found that it is possible to reduce the strain relaxation and hence the nonradiative recombination centers in InCaN multi-quantum wells （MQWs） byadopting more InCaN/CaN MQWs pairs. The alleviation of strain relaxation in a superlattice layer results in the crystalline perfection and effective quality improvement of the epitaxial structures. With suitable control of the crystalline quality and reduced strain relaxation in the MQWs, there shows a 4-fold increase in light output luminous efficiency as compared to their conventional counterparts.     

OTS自组装单层膜诱导定向生长SrTiO3功能陶瓷薄膜

采用自组装单层膜技术,以三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichioro-silane,OTS)为模版,在玻璃基片上成功制备了钛酸锶晶态薄膜.改性基板的亲水性测定与金相显微镜测试表明,紫外光照射使基板由疏水转变为亲水,OTS单分子膜对薄膜的沉积具有诱导作用:X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)表征显示,制备成功的钛酸锶薄膜结晶良好,样品表面均匀,在垂直基板表面方向上呈花状生长:EDS能谱测试为钛酸锶薄膜的化学组成提供了有力的证据;同时探讨了白组装单层膜和钛酸锶薄膜的形成机理.     

高功率固体激光驱动器污染控制及片状放大器洁净度改进

针对高功率固体激光驱动器的安全运行,提出了覆盖驱动器建设全过程的污染控制方法,详细介绍了洁净清洗、洁净检测、洁净保护等保障污染控制效果的技术手段,并介绍了神光-Ⅲ主机装置片状放大器洁净度提升所采取的技术途径,以及片状放大器光照清洗实验中气溶胶等级随闪光灯照射次数的变化情况。实验结果表明,神光-Ⅲ主机装置的洁净水平与美国国家点火装置(NIF)接近且优于其他同类装置,洁净度的大幅提升为装置的安全运行提供了有力保障。     

含酰基氨基甲酸酯基硫脲核苷类化合物的合成及生物活性

在前期核苷类化合物的研究基础之上,为了进一步改善该类化合物的生物活性,基于几丁质合成酶催化作用机制,通过活性亚结构拼接方法,将具有良好生物活性的氨基甲酸酯基片段引入到前期所设计化合物的硫脲桥当中,设计合成了一系列结构新颖的含酰基氨基甲酸酯基硫脲的核苷类化合物.以尿苷为原料,经4步反应制得目标物,其结构经IR,1H NMR及HRMS确证.初步生测结果表明,部分化合物具有一定的杀菌和杀虫活性,化合物5j对棉铃虫的抑制活性与对照药剂除虫脲相当.     

离子液体催化合成苯并哒嗪酮类葡萄糖苷化合物

在室温离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中合成了一系列1-取代-6-羰基苯并哒嗪酮-3-四乙酰葡萄糖苷类化合物,旋光度分别为(+)24.6°、(+)11.0°、(+)13.6°和(+)20.3°,其均为右旋糖苷. 讨论了反应时间、反应物摩尔比、不同离子液体及离子液体的重复使用对反应的影响,用IR与1H NMR测试技术对标题化合物的结构进行了表征.结果表明,合成反应具有条件温和,副反应少,环境友好,收率较高,离子液体可重复使用等优点.     

经典名方当归四逆汤物质基准的关键质量属性研究

该文建立了当归四逆汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多指标含量测定方法,阐明了当归四逆汤物质基准的关键质量属性,完善了其质量控制体系.使用的色谱柱为PomenexLuna?C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液,体积流量为1.0 mL·min-1,梯度洗脱,进样量...