气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

肼在Ir(100)表面吸附与解离的第一性原理研究

采用密度泛函理论,结合周期性平板模型,研究了N_2H_4在Ir(100)表面上的吸附和脱氢分解.计算了N_2H_4以及其脱氢中间体(N_2H_x,x=1,2,3)的最稳定的吸附位置和吸附结构,分析了其电子结构.在Ir(100)面上,N_2H_4以反式构象的形式优先吸附在顶位,N_2H3,N_2H_2及N_2H均以顺式构象吸附在桥位,它们的吸附能均较高,说明N_2Hx均能稳定吸附在Ir(100)面上,且均为化学吸附,N_2H_2吸附能最大.通过N_2H_4的一系列脱氢反应(N_2H_x→N_2H_(x-1)+H),确定了每步反应的反应能量、过渡态的结构以及所需活化能,结果表明,N_2H_4逐步脱氢得到N_2和H_2环境友好型产物的反应是可行的,且第三步反应为速控步.     

在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬

以溶剂提取-固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬的新方法。试样用0.1 mol/L HCl-甲醇(4∶1,V/V)溶剂振荡提取20 min,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以外标法计算结果。方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。4种目标化合物在3个添加水平上进行回收实验,回收率均在80%~110%之间;相对标准偏差均小于或等于10.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定绵羊唾液中14种β-受体激动剂

以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以内标法计算结果。方法检出限为0.1～0.2μg/L,定量限为0.3～0.5μg/L。3个添加水平的回收率在60%～110%之间;相对标准偏差均小于20%。     

微波功率对黄芪提取的影响及其固化作用

为探讨微波场强化药用植物溶剂提取的作用机制,选择黄芪饮片为研究对象,通过对比实验分析了不同微波功率对黄芪水提液分子量分布特征的影响,并同步利用扫描电子显微技术对药材形态结构及其变化特征进行了表征.结果表明,当微波功率为200～900W,提取时间均为20min,相比较600W更有利于分子尺度<4000 Dalton的小分子物质的浸出;900W使药材内部产生微波固化现象,导致微小导管等通道凝固闭塞,阻碍了药材内部可溶性成分的浸出.因此,合适的微波功率有利于保持药材内部输导组织和薄壁组织的通透性,促进提取过程中有效成分的快速溶出.     

液相色谱-串联质谱法测定人工模拟猪消化液中3种霉菌毒素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人工模拟猪胃和小肠消化液中黄曲霉毒素B1(AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的快速、灵敏方法,并将此方法应用于霉菌毒素吸附剂吸附率体外法评价。通过模拟猪的消化道对饲料基质进行体外消化获得猪胃和小肠消化液,分别向其中按一定比例添加霉菌毒素吸附剂和3种霉菌毒素,孵育、离心后,经进样液10倍稀释后测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,多反应监测离子模式(MRM)检测,同位素内标法定量。在优化条件下,对AFB1,DON和ZEA在人工猪胃和小肠消化液中的定量限分别是1,50,40μg/L和0.3,50,20μg/L,相对偏差(RSD)<5.0%。并且,在39℃±0.5℃,10 h内测定结果稳定,能够满足霉菌毒素吸附剂吸附率的测定。采用本方法对市售8种蒙脱石类吸附剂和5种酵母细胞壁类吸附剂进行吸附率评价。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素

建立了同时检测玉米、豆粕等饲料原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。玉米和豆粕样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1,V/V)超声提取1 h,取1 m L上清液经Mycospin 400多功能净化柱净化,浓缩干燥,0.25 m L水-甲醇-甲酸(95∶4.9∶0.1,V/V)复溶,上机测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。基质效应考察发现,样品提取液经Mycospin 400多功能净化柱净化后,大部分毒素仍有较强的基质效应。因此,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。在高、中、低3种添加浓度水平下,26种霉菌毒素的平均回收率为61.9%~119.5%,相对标准偏差介于0.8%~18.6%之间。针对不同目标物,本方法的定量限为0.5~25μg/kg。     

固相萃取-GC-MS法测定饲料中的沙丁胺醇

沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘。同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动物生长的作用。但是,这种药物容易在动物内     

液相色谱-串联质谱法同时测定动物血浆中21种霉菌毒素或其代谢物残留

建立了同时检测动物血浆中黄曲霉毒素B1等21种霉菌毒素或其代谢物残留的液相色谱-串联质谱方法.动物血浆样品中加入0.1％甲酸-乙腈溶液、NaCl和无水MgSO4进行萃取,无水MgSO4和C18,PSA,A-AL对提取液进行脱水净化,经浓缩、复溶和离心后,再进行测定.采用反相C18色谱柱分离,以0.1％甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测离子模式(MRM)进行检测,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.05 ～ 100 ng/mL之间,方法的定量限为0.05 ～0.5 ng/mL.在高、中、低3个添加浓度水平下,21种霉菌毒素的平均回收率为62.0％ ～ 116.4％,相对标准偏差小于19％.