烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定

建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6～1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%～96 % ,加标0.2×10-6～20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %～102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %～13%。     

Eu-β-二酮配合物分子内能量传递的光声光谱研究

报道了Ｅｕ（Ⅲ）的乙酰丙酮（ＡＡ）、六氟乙酰丙酮（ＨＦＡ）、噻吩甲酰三氟丙酮（ＴＴＡ）固体配合物的光声光谱。本文从无辐射跃迁角度研究Ｅｕ－β－二酮配合物分子内能量传递过程。Ｅｕ－ＡＡ配合物、Ｅｕ－ＨＦＡ配合物、Ｅｕ－ＴＴＡ配合物无辐射跃迁几率依次减弱,原因在于配体经三重态能量转移且敏化Ｅｕ离子荧光的效率依次增大,可从配体与Ｅｕ离子能级之间是到解释     

精油中挥发性成分GC/FTIR与GC/MS联合分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法获得了香紫苏(Salvia sclarea L.)精油,利用气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的手段,对其挥发成分进行了定性和定量分析,着重讨论了GC/FTIR在精油分析中的应用研究。通过不同波数官能团(Gram-Schmidt)重建红外光谱图、红外光谱差谱技术及质谱等相互验证的方法,大大提高了香紫苏油挥发成分的定性分析准确性。     

加速溶剂萃取快速洗脱印迹聚合物中的模板分子

通过优化实验条件,选择洗脱温度80℃、加热时间5min、萃取压力10.4MPa、洗脱溶剂为300mL的甲醇/乙酸(90∶10,V/V),静态萃取时间8min、吹扫时间100s,对1.000g尼古丁印迹聚合物中的模板分子进行连续6次的萃取洗脱,洗脱效率达94.2%,模板渗漏量仅为9.8μg/L,萃取时间<70min。将2000mg洗脱后的印迹聚合物颗粒装填于3mL的聚丙烯固相萃取小柱中,用10mL甲醇/乙酸(90∶1,V/V)淋洗小柱,用高效液相色谱检测淋洗液中的尼古丁,获得模板的渗漏量为9.8μg/L。     

压电光声位相对热扩散率的分析研究

压电光声光谱法研究样品热扩散率的实验中,仪器贡献位相的影响使得实验结果远离理论预测结果。在分析仪器贡献位相产生因素后认为,由于光声池本身引起的位相贡献可以忽略,在同一检测系统内如果保持其他实验条件不变,可按稀土固态配合物配体和中心离子的光声位相计算得到仪器位相贡献,并以铝制样品为参考对热扩散率进行测算。实验结果和真实值的匹配说明在一定频率范围内通过差减仪器贡献位相可以得到比较满意的结果,但在低频率范围,公式的简化没有充分根据,所以带来结果上的偏差。此外,还把压电光声法应用到植物叶片的检测中。并根据实验获得的压电光声仪器贡献位相计算莲花玉兰叶片的热学参数。     

Ant Colony Algorithm and Optimization of Test Conditions in Analytical Chemistry

The research for the new algorithm is in the forward position and an issue of general interest in chemometrics all along.A novel chemometrics method,Chemical Ant Colony Algorithm,has first been developed.In this paper,the basic principle,theevaluation function,and the parameter choice were discussed.This method has been successfully applied to the fitting of nonlinear multivariate function and the optimization of test conditions in chrome-azure-S-Al spctrophotometric system.The sum of residual square of the results is 0.0009,which has reached a good convergence result.     

电化学氢化物发生原子荧光法同时测定砷和锑

采用电化学氢化物发生与原子荧光联用技术，同时测定了样品中的As和Sb含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。As在0～500μg/L，sb在0～300μg/L之间均有良好的线性关系；相对标准偏差(RSD)(10μg/L，n=11)分别是3．7％和1．8％；检出限分别为0．14μg/L和0．20μg/L。     

Synthesis and Crystal Structure of the Intermediate Bis-9-fluorenylmethylphenyl Silane

1 INTRODUCTION The title compound bis-9-fluorenylmethyl- phenyl silane is an intermediate to synthesize the rare earth organometallic complexes containing silylene-bridged ligand. It was synthesized from fluorenyl lithium reacting with dichlorine (methyl) phenylsilane. In this experiment, however, a new method was taken. In the first step fluorenyl lithium was prepared from fluorene reacting with metal lithium directly instead of with n-butyllithium, which not only reduces the by-produc…     

Crystal Structure of Indenyl—3—indenyl

1 INTRODUCTION Indene is an intermediate used for the synthesis of organometallic complexes involving silylene-bridged indenyl[1～5]. In the process of synthesizing (CH3)(C6H5)Si(Ind)2[6], a new compound as a by-product which is a dimer of indene was obtained, and only one similar crystal was found in CCDC[7]. Up to now, there are no crystal structure reports on this kind of structure. The present paper will describe the crystal structure of the title compound. 2 EXPERIMEN…     

简易汞蒸气发生冷原子吸收法测定废水中痕量汞

提出了一种简易冷原子吸收测定废水样品中的痕量汞的新方法。探讨了实验参数及共存离子对分析结果的影响。检出限为 0 .39μg/ L(3σ) ,回收率在 94 %— 1 0 4 %之间 ,相对标准偏差 (2 0 μg/ L,n=6 )为 3.2 %。方法简便快速 ,线性范围宽 ,具有较高的灵敏度和准确度 ,可以满足实际样品测定的要求